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梯度洗脱优化-离子色谱-脉冲安培法分析婴幼儿配方乳粉中的糖和糖醇

张水锋 , 盛华栋 , 姜侃 , 潘项捷 , 张慧 , 张东雷 , 王越 , 陈小珍 , 朱岩

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2016.04021

建立了梯度洗脱优化-离子色谱-脉冲安培检测技术分析婴幼儿配方乳粉中麦芽糖醇、半乳糖、葡萄糖、蔗糖、果糖、乳糖6种与代谢疾病紧密相关的糖和糖醇的方法.该方法对样品的前处理、色谱柱的选择、淋洗液的梯度等色谱条件进行了优化,重点研究了淋洗液梯度对各组分分离效果的影响.将梯度洗脱程序分解为弱保留组分分离、乳糖分离、基质消除、系统平衡4个子程序,并分别对其进行了条件优化,实现了6种组分的完全分离,并有效解决了弱保留组分色谱峰易重叠、乳糖色谱峰易拖尾等现象.6种组分的线性范围为0.5~ 100 mg/L,相关系数(r)>0.99,方法的检出限(S/N=3)为0.06~0.40mg/L.该方法具有分离度好、灵敏度高等优点,可满足例行分析的要求,同时也为淋洗液的梯度优化提供了可借鉴的方法.

关键词: 离子色谱 , 脉冲安培检测 , 梯度洗脱 , , 糖醇 , 婴幼儿配方乳粉

ML377铝锂合金热稳定性研究

魏修宇 , 郑子樵 , 陈小珍 , 李世晨

材料热处理学报

研究了ML377铝锂合金高温拉伸性能以及长时间热暴露后的室温力学性能.同时对合金热暴露前后的显微组织进行了.透射电镜观察.实验结果表明:ML377合金高温拉伸强度随拉伸温度的升高而逐渐降低,在200℃下的高温瞬时拉伸性能优于传统高温用铝合金.在107℃、150℃热暴露条件下,ML377合金的强度没有明显下降,这是因为合金中T1相在此温度下具有较强的抗粗化能力;但200℃热暴露条件下,T1相显著粗化,部分T1相溶解向平衡相转化,导致合金力学性能明显下降.

关键词: ML377铝锂合金 , 热暴露 , 耐热性能 , T1相

微量元素对Al-Cu-Li合金热暴露后显微组织和性能的影响

陈小珍 , 郑子樵 , 李世晨 , 魏修宇 , 陈志国

稀有金属材料与工程

研究了微量Ce、Ag对一种Al-Cu-Li合金热暴露后显微组织和性能的影响.Ce的添加提高T1相的抗粗化能力,有利于稳定合金热暴露后的力学性能;Ag的缺少降低了T1相的稳定性,使合金在150 ℃热暴露后的强度损失较大,但却使合金在200 ℃热暴露后保持较高的强度,这与不含Ag的合金在200 ℃热暴露时大量θ′相析出有关.

关键词: Al-Cu-Li合金 , 热暴露 , 显微组织 , Ce , Ag

超快速液相色谱-离子阱飞行时间质谱法测定肉制品中10种碱性染料

张东雷 , 汪丽娜 , 陈小珍 , 王瑾 , 曹慧 , 黄丽英

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2012.04001

建立了肉制品中10种碱性染料的超快速液相色谱-离子阱飞行时间质谱(LC-IT-TOF-MS)检测方法.使用Waters AcquityTM UPLC BEH C18( 100 mm ×2.1 mm,1.7μm)作为分析柱,以5 mmoL/L乙酸铵水溶液-含0.1%(体积分数)甲酸的乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,流速0.2 mL/min.采用电喷雾离子化源,在正离子模式下进行检测.样品用乙腈提取,经弱阳离子交换( Oasis WCX)固相萃取柱净化,超快速液相色谱分离,外标法定量.结果表明,10种碱性染料在1.0~100.0 μg/L范围内线性关系良好,r2均大于0.991 5,相对标准偏差(n=7)均小于8.54%.在2,10,25 μg/kg 3个添加水平下平均回收率为65.39%~119.18%.该方法简单、灵敏度高、分析时间短,适用于肉制品中多种碱性染料的同时测定.

关键词: 超快速液相色谱-离子阱飞行时间质谱 , 碱性染料 , 肉制品

高效液相色谱法测定乳制品中的双氰胺

陈小珍 , 陈万勤 , 王瑾 , 黄丽英 , 张东雷

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2013.03014

建立了乳制品中双氰胺的高效液相色谱(HPLC)检测方法.样品经乙腈提取后采用HPLC测定.优化后的色谱条件:XBridge Amide柱(250 mm×4.6 mm,3.5 μm),流动相为乙腈和水(体积比为90∶10,含0.2%甲酸),流速为1.0 mL/min,检测波长为218 nm.方法在0.5~50 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)为0.9999,回收率在96.7% ~ 101.0%之间,RSD为4.5% ~ 4.9%(n=6),检出限为0.2 mg/kg(S/N=3),定量限为0.5mg/kg(S/N=10) 该方法简单、准确、灵敏度高,适用于各种乳制品中双氰胺的检测.

关键词: 高效液相色谱法 , 双氰胺 , 乳制品

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