钱东
,
蔡春林
,
王开毅
,
刘菊红
,
陈小毅
,
赖德勇
稀有金属
doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2002.01.018
研究了氨性体系中二(2-乙基己基)磷酸(P204) 萃取 Co(Ⅲ)的动力学,经过P204 12 h 的萃取,Co(Ⅲ)的萃取率为 10.8%,证实了[Co(NH3)6]3+是一种动力学惰性配合物.因此,可采用 P204 通过非平衡溶剂萃取将 Co(Ⅱ) 以 Co(Ⅲ)的形式与Ni(Ⅱ)或 Cu(Ⅱ)分离,Co(Ⅲ)、Ni(Ⅱ) 的分离系数为 378,Co(Ⅲ)、Cu(Ⅱ) 的分离系数达到908.
关键词:
二(2-乙基己基)磷酸(P204) 钴 非平衡溶剂萃取 动力学
王开毅
,
蔡春林
,
钱东
,
李涛
,
陈小毅
,
赖德勇
稀有金属
doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2001.04.017
研究了钴渣的氨浸工艺.在钴渣氨浸过程中,用亚硫酸钠将钴渣中三价钴还原成二价钴,可较大程度地提高钴的浸出率.实验中,在氨水浓度为 14%,硫酸铵浓度为 160 g/L,液固比为 8∶1条件下,浸出液与钴渣在 70℃下反应 30 min,然后加入二倍钴量(摩尔比)的还原剂亚硫酸钠于 50℃下浸出 5 h,钴的浸出率达到了 97.46%,镍的浸出率为 95.00%.
关键词:
钴渣
,
氨浸
,
亚硫酸钠
但娟
,
刘元清
,
陈小毅
,
李子敬
,
刘林
冶金分析
doi:10.13228/j.b0yuan.issn1000-7571.009611
采用熔融法制备试样,以混合熔剂(mLi2B4O7∶mLiBO2=67∶33)做熔剂,同样品放入铂-黄金坩埚中熔融成玻璃片,其中加入硝酸铵作为氧化剂可避免砷在熔融过程中的损失.通过熔融条件对比试验确定了熔剂稀释比为1∶13,熔融温度为950℃.以五氧化二钒高纯试剂作为基体,加入标准物质,制备标准融片并绘制五氧化二钒、铁、磷、硅、砷、氧化钾、氧化钠主次成分的校准曲线,建立了X射线荧光光谱法(XRF)测定五氧化二钒中主次成分的方法.结果表明,铁、磷、硅、砷、氧化钾、氧化钠次量成分的检出限分别为200、100、100、100、100、100 μg/g,相对标准偏差(RSD)均小于0.2％.对五氧化二钒实际样品进行分析,实验方法的测定结果与目前行业标准所用方法的测定结果具有良好的一致性.
关键词:
熔融制样
,
X射线荧光光谱法
,
五氧化二钒
,
主次成分
但娟
,
陈小毅
,
刘林
,
杨倩倩
,
侯红霞
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009755
随着人们对痕量杂质元素含量检测要求的逐年提高,提出了一种钒氮合金中氧、氮、氢同时测定的方法.称取0.050 g经处理后的样品,用洗净的镍箔包裹后放入镍篮中,整体投入脱气后的高温石墨套坩埚中,控制分析功率为4.5 kW,以12 C+、14N+、2H+作为氧、氮和氢的质谱分析线,实现了脉冲熔融-飞行时间质谱法对钒氮合金材料中氧、氮和氢的同时测定.从实验结果可以看出,在最优的实验条件下,校准曲线的线性相关系数均大于0.999,方法中氧、氮和氢元素的检出限分别为0.02、0.06和0.002 μg/g.将实验方法应用于钒氮合金样品中氧(6.5～94.3 μg)、氮(12～264 μg)、氢(0.10～8.8 μg)元素的测定,测定结果与脉冲熔融-红外/热导法(IR/TCD)基本一致;氧和氮的相对标准偏差(RSD,n=7)均小于9％,氢测定结果的标准偏差(SD,n=7)不大于0.000 5％.
关键词:
脉冲熔融-飞行时间质谱法
,
钒氮合金材料
,
氧
,
氮
,
氢
王勇
,
陈小毅
,
刘林
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.010091
钒钛高炉渣具有反应活性差、样品溶解困难的特点,采用硫酸-硝酸-氢氟酸三元混酸体系(体积比为1∶2.5∶1) 在90~100 ℃温度下加热溶解钒钛高炉渣样品.为避免钛离子水解,用盐酸调节溶液酸度为1.0 mol/L,并以氯化钾抑制高温下钛的电离,建立了氧化亚氮-乙炔火焰原子吸收光谱法测定钒钛高炉渣中二氧化钛的方法.实验对溶解方法及测定条件进行了优化.结果表明,钛的质量浓度在4~30 μg/mL范围内符合朗伯-比尔定律,线性相关系数为0.999 1,方法检出限为1.7 mg/g.将实验方法应用于钒钛高炉渣标准物质和实际样品中二氧化钛的测定,测得结果与认定值基本一致,相对标准偏差(n=5)小于0.4%.
关键词:
氧化亚氮-乙炔
,
火焰原子吸收光谱法(FAAS)
,
钒钛高炉渣
,
二氧化钛
