黄娟
,
殷耀
,
徐锦忠
,
刘艳
,
陈国松
,
张晓燕
,
杨雯筌
,
沈崇钰
,
陈惠兰
,
张睿
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.02009
建立了花粉中链霉素（ streptomycin，STR）与双氢链霉素（ dihydrostreptomycin，DHS）的高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS / MS）检测方法。样品经提取液提取、三氯甲烷沉淀蛋白后，用 C18固相萃取柱进行富集净化，采用 HPLC-MS / MS 对目标物进行定性确证和定量分析。在 Protemix WCX-NP5色谱柱（100 mm ×2.1 mm，5μm）上以5％（v / v）甲酸、20 mmol / L 醋酸铵和甲醇为流动相进行梯度洗脱分离；质谱采集模式为电喷雾正离子监测模式。链霉素和双氢链霉素的检出限（以信噪比（ S / N）＝3计）均为5μg / kg，定量限（以 S / N ＝10计）均为10μg / kg；在10~200μg / L 的质量浓度范围内呈现良好的线性关系，相关系数（ r）大于0.99。本底空白的松花粉、玉米花粉、茶花粉、葵花粉、油菜花粉、杂花粉等6种基质中10、20、50μg / kg 添加水平下的加标回收率范围为76.8％~100.3％，精密度范围为3.70％~12.6％。该方法无需使用对 LC-MS 联用仪容易造成污染的七氟正丁酸，且方法准确可靠，适用于大部分花粉基质的测定。
关键词:
固相萃取
,
高效液相色谱-串联质谱
,
链霉素
,
双氢链霉素
,
花粉
黄娟
,
陈国松
,
张晓燕
,
沈崇钰
,
吕辰
,
吴斌
,
刘艳
,
陈惠兰
,
丁涛
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.07020
建立了粮食及其制品中呕吐毒素的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法.样品经乙腈-水(84:16,v/v)溶液提取,HLB固相萃取柱富集净化,采用HPLC-MS/MS法对目标物进行定性确证和定量分析.在Phenomenex Kinetex C18柱(100 mm ×4.6 mm,2.6 μm)上以0.3‰氨水和乙腈为流动相进行梯度洗脱分离；质谱模式为电喷雾负离子监测模式.本方法的检出限(以信噪比(S/N) =3计)和定量限(以S/N=10计)分别为20μg/kg和50 μg/kg;在20 ～1000 μg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数(r)大于0.99.对本底空白的面粉、大麦、大豆、大米、玉米粉、木薯干、小麦等7种代表性基质进行50、100、500 μg/kg 3个含量水平的添加试验,回收率范围为75.6％～111.0％,精密度(以相对标准偏差(RSD)计)不大于13.0％.本方法准确可靠,灵敏度高,经济实用,可替代较为昂贵的免疫亲和柱和多功能净化柱,较大地降低检测成本.
关键词:
固相萃取
,
高效液相色谱-串联质谱
,
呕吐毒素
,
粮食
,
粮食制品
吕辰
,
丁涛
,
马昕
,
陈国松
,
袁芳
,
吴斌
,
沈崇钰
,
张睿
,
费晓庆
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.06010
建立了强阳离子固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法用于测定蜂蜜中野百合碱、克氏千里光宁、倒千里光碱、千里光菲啉和千里光宁等5种双稠吡咯啶类生物碱.蜂蜜样品用0.1 mol/L盐酸溶解,强阳离子交换固相萃取柱富集净化后,高效液相色谱-串联质谱进行定性和定量.以Phenomenex C18柱(100 mm×4.6 mm,2.6 μm)为分析柱,乙腈和0.1％(体积分数)甲酸-5 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾正离子多反应监测模式下进行检测.结果表明,5种双稠吡咯啶类生物碱在1 ～ 100 μg/L范围内线性关系良好,线性相关系数均大于0.99.在1、20和50 μg/kg加标水平下,11种不同种类蜂蜜中的5种双稠吡咯啶类生物碱的平均回收率为73.1％～107.1％,相对标准偏差(RSD)为4.1％～17.0％,方法检定量限可达到1.0 μg/kg.该方法准确灵敏,可适用于不同种类进出口蜂蜜中双稠吡咯啶类生物碱的监控分析.利用该方法对来自中国8个省及自治区的洋槐蜜、葵花蜜、棉花蜜、油菜蜜、荆条蜜、枣花蜜、荞麦蜜和来自新西兰、西班牙、澳大利亚等国家的进口蜂蜜进行了筛查.结果发现,野百合碱、克氏千里光宁和倒千里光碱均未检出,而千里光菲啉和千里光宁在大多数蜂蜜中均能检出,千里光菲啉含量在11.0 ～31.1 μg/kg范围内,千里光宁含量在8.3 ～ 29.1 μg/kg范围内.
关键词:
液相色谱-串联质谱
,
双稠吡咯啶类生物碱
,
蜂蜜
王娜
,
孙娟
,
石利利
,
吉贵祥
,
陈国松
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.02034
建立了人尿液中毒死蜱主要代谢产物3,5,6-三氯-2-吡啶醇(3,5,6-TCP)的超高效液相色谱-串联质谱分析测定方法 采用二氯甲烷-乙酸乙酯(20∶80,v/v)溶液中性条件下提取,ACQUITY UPLC BEH C18柱色谱分离,以乙腈-水为流动相梯度洗脱,在电喷雾电离(ESI)负离子模式下,选择离子监测(SIR)方式检测.方法线性范围为0.005 ～0.4 mg/L,检出限为0.41 μg/L,平均加标回收率为97.9％,日内及日间精密度(RSD)均小于15％.该方法操作简单、灵敏度高、准确性好、重现性强,已成功应用于人尿液实际样品中3,5,6-TCP的测定,为毒死蜱的人体健康风险暴露评估以及其生物负荷的痕量监测提供了有效的方法支撑.
关键词:
超高效液相色谱-串联质谱法
,
3,5,6-三氯-2-吡啶醇
,
毒死蜱
,
尿
丁洁
,
张圣虎
,
刘济宁
,
周林军
,
陈国松
,
石利利
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.12043
近年来，双酚 A、四溴双酚 A及烷基酚类化合物由于其对水生生物的内分泌干扰作用受到越来越广泛的关注。污水处理厂是处理这类化合物的重要途径，研究目标物在其中的浓度分布对于探明此类物质在环境中的暴露水平具有重要意义，而建立相应的分析测定方法则是开展上述研究的基础。本研究建立了同时测定污水处理厂水样中双酚 A、四溴双酚 A及6种烷基酚类化合物的反相液相色谱-电喷雾串联质谱分析方法。结果发现，以 ZORB-AX Eclipse Plus C18色谱柱（150 mm×2.1 mm，3.5μm）为分离柱，乙腈和0.02％（v/v）氨水溶液为梯度洗脱的流动相，电喷雾质谱负离子模式下目标化合物在11 min内分离；在1~100μg/L 范围内，双酚 A、四溴双酚 A 及6种烷基酚类化合物的峰面积与质量浓度的线性关系良好（ R2≥0.998），方法定量限为2.0~20 ng/L；添加水平分别为0.2、2、20μg/L时，目标化合物的平均回收率分别为64.3％~118.0％、65.9％~100.5％、70.3％~102.7％，相对标准偏差均小于7.1％。基于上述方法，对江苏省某工业园区污水处理厂水样中相关物质进行检测，出水中检出5种目标化合物，质量浓度范围为11.9~3015.3 ng/L。结果表明，该方法准确可靠、灵敏度高，适用于污水处理厂水样中相关烷基酚类化合物的检测。
关键词:
液相色谱-串联质谱
,
双酚 A
,
四溴双酚 A
,
烷基酚类
,
水样
,
污水处理厂
周玉敬
,
范广宏
,
任明伟
,
陈国松
,
何琪
玻璃钢/复合材料
将布拉格光纤光栅(Fiber Bragg Grating,简称“FBG”)埋植在复合材料加筋板结构三角填充区,在线监测复合材料加筋板冲击过程及压缩过程的应变信号.研究了冲击点位置、冲击能量对FBG传感器应变监测性能的影响,分析了FBG传感器对复合材料T型加筋板冲击及压缩过程监测的精确性.结果表明:在相同冲击能量条件下,随着冲击点位置与FBG传感器距离的增加,FBG传感器测得的复合材料T型加筋板应变值呈下降趋势;当复合材料T型加筋板出现较为明显的损伤时,FBG传感器未发生断裂失效.将FBG传感器埋植于加筋板的三角填充区内,在压缩过程中,FBG传感器反射波谱保持单个波峰且形状未发生变化,初步实现了对复合材料T型加筋板冲击及冲击后压缩过程应变信号的在线监测.
关键词:
低速冲击
,
FBG传感器
,
在线监测
,
复合材料T型加筋板
陈国松
,
王镇浦
,
侯晋
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.1999.05.002
在强酸性溶液中,钛(Ⅳ),钼(Ⅵ)和钨(Ⅵ)均与水杨基荧光酮和阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲基铵发生高灵敏的显色反应,生成稳定的三元胶束络合物.其λmax分别为536.2,523.0和514.2nm,表明吸收光谱严重重叠;其表观摩尔吸光系数ε536.2Ti,ε523.0Mo和ε514.2W分别为1.28×105,1.28×105和1.27×105,用偏最小二乘法和迭代目标转换因子分析法辅助分光光度法,不经分离,同时测定了模拟样和低合金钢标样中的痕量或少量钛、钼和钨,取得了满意的结果.由于体系的加和性较差,故用模拟纯谱卡尔曼滤波法和CPA-P矩阵法计算均不能取得满意的结果.
关键词:
钛
,
钼
,
钨
,
分光光度法
,
偏最小二乘法
,
迭代目标转换因子分析法
,
低合金钢
侯晋
,
陈国松
,
王镇浦
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2001.03.007
在pH9.5时，Mn（Ⅱ）、Fe（Ⅲ）、Cu（Ⅱ）和Zn（Ⅱ）离子均与2-（5-溴-2-吡啶偶氮）-5-二乙氨基苯酚和非离子表面活性剂聚乙二醇辛基苯基醚发生高灵敏的显色反应，生成稳定的三元胶束络合物，其λmax分别为566，560，562和559nm，表明吸收光谱严重重叠；在相应λmax处，其表观摩尔吸光系数分别为1.13×105，7.32×104，1.02×105和1.04×105。用迭代目标转换因子分析法辅助分光光度法，不经分离，同时测定了模拟样、粮谷和土壤试样中的痕量锰、铁、铜和锌。详细研究了该算法的最佳计算条件。虽然体系的加和性较差，但由于该算法的优良性能，故仍然取得了满意结果。
关键词:
锰
,
铁
,
铜
,
锌
,
分光光度法
,
迭代目标转换因子分析算法
,
粮食
,
土壤
吴宏
,
王镇浦
,
陈国松
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.1999.06.006
研究建立了测定痕量镍(Ⅱ)的丁二酮肟(DMG)-流动注射分光光度法.将含镍(Ⅱ)水样注入到I2-HCl的乙醇试剂流中,与DMG-NaOH的乙醇试剂流混合,在450nm处对反应形成的Ni(Ⅳ)-DMG螯合物进行分光光度检测.线性范围为0.1～4.0mg/LNi(Ⅱ),检测限为0.058mg/L,测定频率为60次/h.本法的灵敏度较高,选择性较好,分析速度快.应用本法测定工业废水中痕量镍(Ⅱ),获得满意结果.
关键词:
流动注射分析
,
分光光度法
,
镍
,
丁二酮肟
,
水
