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非正常食用油鉴别新方法(二):特征奇数碳脂肪酸的多维气相色谱-质谱检测

金静 , 王龙星 , 陈吉平 , 田玉增 , 邹黎黎 , 张保琴 , 王淑秋 , 王幸福

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2012.08052

通过对脂肪酸的非靶标/靶标筛查,确立了非正常食用油(俗称地沟油)的内源性特征指示物:两种奇数碳脂肪酸,包括源自动物油的13-甲基十四烷酸和源自加热植物油的十一烷酸.并借助多维气相色谱-质谱技术,依据不同极性气相色谱柱的保留作用,不仅实现了不同碳数烷酸以及同碳数烷酸异构体之间的有效分离,达到了对13-甲基十四烷酸和十一烷酸准确定量的目的;而且实现了对目标化合物的在线净化、富集.凭借该项检测方法,参加了国家食品安全风险评估中心组织的第四、五批地沟油盲样考核.经过不断完善,该方法阴性样品的正确率提高到100%,阳性样品的正确率分别达到71%和75%.再结合辣椒碱指标,从内、外源指示物两方面全面、准确地对食用油样品进行判定,使得阳性样品的正确率分别提高至89%和100%.目前,该方法已经人选国家卫生部公布的四大地沟油鉴定仪器分析方法,正等待权威部门的协同性验证.

关键词: 多维气相色谱-质谱法 , 13-甲基十四烷酸 , 十一烷酸 , 奇数碳脂肪酸 , 地沟油 , 食品安全

鸟巢状氧化镁球形材料的合成、表征及催化性能

张世刚 , 许磊 , 刘红超 , 孟霜鹤 , 杨越 , 陈吉平 , 刘中民

催化学报

将硝酸镁和碳酸钾溶液在沸腾的条件下反应,制备了一种具有鸟巢状形貌的碱式碳酸镁球形材料.此结构是由片状材料在无模板剂的条件下通过自组装形成,而且在焙烧过程中,形貌可以保持不变,从而制备得到新颖的具有鸟巢状形貌的多孔氧化镁球形材料.采用X射线衍射、低温氮气吸附、红外、热重和扫描电镜等分析手段对制备的材料进行了表征.结果表明,鸟巢状氧化镁具有较大的比表面积(150 m2/g)和孔容(0.51 cm3/g).该材料用于1,2-丙二醇转化反应时,丙酮醇的选择性为92.36%,显示了良好的催化活性.

关键词: 多孔 , 鸟巢状 , 氧化镁 , 自组装 , 丙二醇 , 丙酮醇

贻贝中有机氯农药和多氯联苯标准物质的研制及同位素稀释高分辨质谱法定值

卢宪波 , 陈吉平 , 王淑秋 , 邹黎黎 , 田玉增 , 倪余文 , 苏凡

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2012.04035

建立了贻贝中有机氯农药(OCPs)和多氯联苯(PCBs)标准物质的研制和定值方法,该研究对我国开展环境生物标准物质的研制具有重要的方法学借鉴价值.该标准物质样品为采自大连湾海域的贻贝,其定值目标物包括18种OCPs和16种PCBs,采用的定值测量方法是目前世界上最权威、最准确的同位素稀释-高分辨气相色谱/高分辨质谱联用法( ID-HRGC/HRMS) 所研制的标准物质具有定值目标物种类多、不确定度较小(约10%)等特点.该标准物质是目前国际上唯一一种采用同位素稀释高分辨质谱法进行定值的底栖生物中OCPs标准物质,于2012年3月通过了国家一级标准物质的终审,并于2012年6月被国家质量监督检验检疫总局批准为国家一级标准物质( GBW10069) 该标准物质可用于食品安全控制、环境监测、质量检测等领域相关分析方法的评价、测量质量控制及技术仲裁检验等.

关键词: 高分辨气相色谱/高分辨质谱 , 同位素稀释质谱法 , 有机氯农药 , 多氯联苯 , 贻贝 , 环境标准物质

复合材料预成型体本体粉末定型剂的制备

高龙飞 , 陈萍 , 陈吉平 , 苏佳智 , 韩小勇 , 李培旭 , 宁博

玻璃钢/复合材料

采用Cycom890树脂来制备粉末定型剂.根据树脂在不同温度下的恒温流变性能,选择150℃作为树脂的预聚温度.对不同预聚时间的树脂进行性能分析,结果表明随着预聚时间的延长,焓变和固化度近似线性增加,但树脂的软化点在2h附近会发生突变.在150℃下预聚1.5~2h的树脂,在室温时呈固态,可以研磨成粉末,并且软化点相对较低,适合作定型剂.90℃下的恒温流变曲线显示,制备的定型剂具有较长的使用寿命.

关键词: 定型剂 , 粉末 , 焓变 , 流变 , 软化点

VARI工艺中纤维体积含量的影响因素及控制技术研究

陈吉平 , 高龙飞 , 苏佳智 , 韩小勇 , 李培旭 , 宁博 , 陈萍

玻璃钢/复合材料

分别采用了不同预定型参数和注射工艺参数成型了VARI工艺平板,并研究了各个工艺参数对复合材料平板厚度(纤维体积含量)的影响规律.研究结果表明,适当增加树脂过注和过抽时间,提高纤维预定型压力,并降低树脂注射粘度,可增加纤维的重排时间,减少树脂对真空成型压力抵消,从而提高纤维的排列密实程度,达到提高平板纤维体积含量的效果.采用VARI工艺成型的复合材料平板纤维体积含量最高可至57.1%.

关键词: 过注 , 过抽 , 压力 , 粘度 , 纤维体积含量

非对称循环载荷下镍基单晶合金低周疲劳寿命预测

丁智平 , 陈吉平 , 尹泽勇 , 杨治国

航空材料学报 doi:10.3969/j.issn.1005-5053.2006.04.002

在680℃温度下进行[001]、[011]和[111]三种取向的DD3单晶合金光滑试样非对称循环载荷低周疲劳试验,结果表明,晶体取向对DD3单晶合金的应变疲劳寿命有显著的影响,[001]取向寿命最长,[111]取向寿命最短.用晶体取向函数修正总应变范围可以在很大程度上消除晶体取向对疲劳寿命的影响.引人参量k表示载荷循环特性对疲劳寿命的影响,它与循环寿命之间呈幂函数关系.根据影响单晶叶片低周疲劳寿命的主要因素,提出循环塑性应变能的计算方法,构成塑性应变能的主要因素应包括总应变范围、取向函数和载荷循环特性等影响参量,它们与塑性应变能之间呈幂函数关系.用塑性应变能作为损伤参量导出单晶合金低周疲劳寿命预测模型,利用低周疲劳试验数据进行多元线性回归分析,所有试验数据均落在2.6倍偏差的分布带内.

关键词: 镍基单晶合金 , 非对称循环载荷 , 低周疲劳 , 循环塑性应变能

空心陶瓷微球表面化学镀钴工艺及电磁性能研究

肇研 , 张桐 , 张润 , 陈吉平 , 段跃新

稀有金属材料与工程

采用化学镀工艺,在粒径为1~20 μm空心陶瓷微球表面包覆了一层金属Co.先以Sn-Pd溶液作为活化剂,将空心微球表面进行活化,再采用以次亚磷酸钠为还原剂的碱性镀液使其表面沉积上金属Co.使用X射线能谱仪(EDX)和场发射扫描电子显微镜(FESEM)对包覆结果进行表征,通过优化确定出最佳化学镀液配方.用网络矢量分析仪对包覆了Co的空心微球的电磁参数进行了测量.结果表明:经过化学镀的空心微球表面包覆了一层致密,均匀的金属镀层,得到的功能化空心微球在2~18 GHz的频率范围内具有较高的介电常数,具有一定的微波吸收性能.

关键词: 化学镀 , , 空心微球 , 电磁性能

化学镀镍工艺对空心微球表面包覆效果及其电磁性能的影响

肇研 , 陈吉平 , 张桐 , 段跃新

稀有金属材料与工程

采用化学镀工艺在空心微球表面包覆一层金属Ni,以获得轻质吸波材料.针对空心微球比表面积大的特点,深入探讨化学镀工艺中镀液的主盐和络合剂的浓度比以及镀液pH值对Ni包覆空心微球效果的影响.在此基础上,确定了化学镀液的主盐和络合剂浓度比为0.46,主盐的浓度为0.12 mol/L,以及与之相匹配的化学镀工艺参数pH值为8.最后对包覆Ni的空心微球的电磁性能进行测量,发现所得的功能化空心微球具有一定的电磁损耗性能.

关键词: 化学镀 , 空心微球 , , 电磁性能

DD3镍基单晶合金低周疲劳寿命研究

陈吉平 , 丁智平 , 尹泽勇 , 杨治国 , 成晓鸣

机械工程材料 doi:10.3969/j.issn.1000-3738.2006.04.003

进行DD3单晶合金在680℃温度下[001]、[011]和[111]三种取向的非对称循环载荷低周疲劳试验研究.结果表明:晶体取向对DD3单晶合金的应变疲劳寿命有显著的影响,[001]取向寿命最长,[111]取向寿命最短;用取向函数修正应变幅度可以在很大程度上消除晶体取向对疲劳寿命的影响;通过引入参量k表示非对称循环载荷产生的平均应力对疲劳寿命的影响,它与循环寿命之间呈幂函数关系.对应变幅度、取向函数和参量k与光滑或缺口疲劳试样的循环寿命进行相关性分析,发现无论是处于单轴应力状态还是复杂应力状态,应用多元线性回归分析方法拟合DD3单晶合金低周疲劳寿命曲线,相关系数最大,效果最好.

关键词: 镍基单晶合金 , 低周疲劳 , 晶体取向 , 非对称循环载荷

Co-Fe还原机理及其晶体结构对吸波性能影响的研究

朱蕾 , 肇研 , 陈吉平 , 段跃新

材料工程 doi:10.3969/j.issn.1001-4381.2010.z1.027

采用化学镀工艺,在空心陶瓷微球表面复合钴-铁合金.首先,利用场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)、X射线能谱仪( EDS)分别对化学镀前后的空心陶瓷微球进行表征;其次,利用X射线衍射仪(XRD)表征镀钴-铁空心陶瓷微球的结晶状态;最后,用网络矢量分析仪和振动样品磁强计(VSM)分别测试镀钻-铁空心陶瓷微球的电磁损耗和磁性能,并通过计算分析微球的微波吸收性能.结果表明:经过化学镀,空心陶瓷微球表面沉积了均匀、致密的钴-铁合金.镀钴-铁空心微球(2.5g/cm3)在2~18GHz的频率范围内有良好的吸波性能,并且强于单种金属镀层的空心陶瓷微球,具有宽频的吸收特性.另外,热处理还能改善镀层钴-铁合金的软磁性能.

关键词: 化学镀 , 空心陶瓷微球 , 吸波性能 , 钴-铁

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