王雅
,
王俊苏
,
向露
,
郗存显
,
陈冬东
,
彭涛
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王国民
,
母昭德
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.12023
建立了面粉及其制品中联二脲的液相色谱-串联质谱（ LC-MS/MS）测定及确证方法。采用纯水振荡提取样品中的联二脲，联二脲经高锰酸钾氧化后，转变为偶氮甲酰胺，再加入对甲苯亚磺酸钠使偶氮甲酰胺衍生为对甲苯磺酰氨基脲。以乙腈和2 mmol/L乙酸铵溶液（含0.2％（ v/v）甲酸）为流动相进行梯度洗脱，经 Shimpak XR-ODSⅡ色谱柱（150 mm×2.0 mm，2.2μm）分离，电喷雾正离子模式电离（ESI＋），多反应监测（MRM）模式检测，同位素内标法定量。方法的线性范围为1~20000μg/kg，相关系数为0.9999，定量限为5μg/kg；当添加水平为5.0、10.0与50.0μg/kg时，联二脲的平均回收率为78.3％~108.0％，相对标准偏差（ RSDs）不大于5.73％。本方法新颖、可靠、灵敏、线性范围广，而且实用性强，可用于面粉及其多种制品中联二脲的测定和确证。
关键词:
液相色谱-串联质谱法
,
衍生
,
联二脲
,
面粉
,
面制品
,
偶氮甲酰胺
,
对甲苯磺酰氨基脲
王清
,
王国民
,
郗存显
,
李贤良
,
陈冬东
,
唐柏彬
,
张雷
,
赵华
色谱
建立了动物源性食品中6种玉米赤霉醇类化合物和氯霉素残留量的复合免疫亲和柱净化、液相色谱-串联质谱（LC-MS / MS）分析方法。样品（鱼肉、肝脏、牛奶、蜂蜜）经β-葡萄糖苷酸/硫酯酸复合酶酶解后用乙醚提取，提取液经氮气吹干，残渣用50％乙腈溶液复溶后过滤，滤液用 PBS 溶液稀释，经复合免疫亲和柱富集净化后供 LC-MS /MS 检测，采用多反应监测（MRM）模式进行定量和定性分析，外标法定量。结果表明，7种目标物的检出限（ S / N ＝3）在0.04~0.10μg / kg 之间，线性相关系数（R2）≥0.9990，平均回收率为70.9％~95.6％，相对标准偏差为2.0％~11.8％。该方法灵敏度高、重现性好，适用于动物源性食品中痕量玉米赤霉醇类药物和氯霉素残留的测定。
关键词:
复合免疫亲和柱
,
液相色谱-串联质谱
,
玉米赤霉醇类化合物
,
氯霉素
,
动物源性食品
仲维科
,
陈冬东
,
雍炜
,
刘志明
,
邱明月
,
唐英章
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.03.027
建立了油炸淀粉类食品中丙烯酰胺的溴衍生化气相色谱-质谱(GC-MS)测定方法.样品经水提取、高速离心、石墨化炭黑柱净化、溴衍生化后,以GC-MS选择离子进行定性,同位素稀释技术定量.该方法的检出限为5 μg/kg,回收率为90% ～105% ,相对标准偏差为6.3% .利用该方法对市场上某些油炸淀粉类食品进行了初步测定,发现薯片和炸薯条中含有278～4518 μg/kg的丙烯酰胺.
关键词:
气相色谱-质谱法
,
丙烯酰胺
,
油炸淀粉类食品
