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花型无水碳酸镁制备及其热分解动力学

王晶 , 惠香 , 田丁 , 陈军军

人工晶体学报

以氯化镁(MgCl2)为原料,尿素为(CO(NH2)2)沉淀剂,在柠檬酸钠作表面活性剂的条件下,采用水热法制备出无水碳酸镁粉体.对获得的样品采用SEM、XRD和TG-DSC方法研究了产物的微观结构及热分解过程.研究结果表明,水热法可以获得片组装的花型无水碳酸镁粉体,600℃煅烧可获得相应的花型氧化镁.利用Popescu法分析了水热产物的热分解过程.分析结果表明:水热产物热分解动力学过程属于三维扩散过程控制的D4模型,该过程的活化能Es=79.10 kJ/mol,指前因子A=3.22×106 min-1,相关系数R2=0.9894.

关键词: 水热法 , 无水碳酸镁 , 微观结构 , 热分解动力学 , Popescu法

无模板法中空锆酸钡微球制备及其形成机理

陈军军 , 杨雨佳 , 惠香 , 王晶

硅酸盐通报

采用水热法在无模板条件下以氧氯化锆和硝酸钡为原料合成了中空锆酸钡微球.系统研究了碱浓度、水热时间对锆酸钡粉体微观结构及形貌的影响.对在不同碱浓度不同水热处理时间下获得产物的XRD、SEM、HRTEM分析结果表明,不同碱浓度和水热时间下均获得了钙钛矿结构的锆酸钡;随碱浓度增大,合成的锆酸钡的微观形貌由实心球体向中空微球转变;中空锆酸钡微球的形成是受碱侵蚀和Ostwald熟化机制共同作用引起的.

关键词: 锆酸钡 , 水热法 , 中空微球 , 碱侵蚀 , Ostwald熟化

特殊形貌磷酸锆钠粉体的制备与表征

陈军军 , 王晶 , 惠香

无机材料学报 doi:10.15541/jim20130602

采用水热法、以八水合氧氯化锆和多聚磷酸钠为原料、水为介质,一步制备出了单相Na2Zr(PO4)2粉体。利用 XRD、SEM、TG-DSC 等检测方法,系统地考察了水热条件和煅烧温度对磷酸锆钠粉体微观结构的影响。结果表明,原料摩尔配比为n(ZrOCl2?8H2O):n(Na5P3O10)=1:2、无需调变pH值的中性条件下,于140℃水热14 h,即可制得分散性较好、尺寸较均一、由片组装而成的类线团形貌的Na2Zr(PO4)2粉体;适当延长水热时间和提高水热温度均有利于粉体的形成,且温度越高,形成该粉体所需水热时间越短。高温煅烧会使Na2Zr(PO4)2粉体发生热分解,其形貌也被破坏。利用生长基元模型解释了水热法生成该磷酸锆钠粉体的机理。

关键词: Na2Zr(PO4)2 , 特殊形貌 , 水热法 , 生长基元 , 煅烧

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