魏培海
,
陈立仁
,
魏英勤
,
袁久荣
,
马继平
,
陈令新
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.06.016
建立了利用毛细管电泳简便、准确地测定白头翁汤中黄连和黄柏共煎生物碱煎出量的方法.采用自组装毛细管电泳装置,采用75 μm i.d.×50 cm 弹性石英毛细管,以0.05 mol/L Na2B4O7-CH3OH (体积比为85∶15)溶液作缓冲液,运行电压为14 kV,检测波长为232 nm.另外,通过实验优化了提取溶剂中乙醇的含量.实验结果表明:以小檗碱、巴马汀提取量为指标,30%(体积分数)的乙醇水溶液是提取白头翁汤中黄连和黄柏共煎生物碱的最佳溶剂.小檗碱和巴马汀的质量浓度分别在15.0 mg/L～65.0mg/L、12.5 mg/L～50.0 mg/L时与其峰面积有良好的线性关系;小檗碱的平均回收率不低于95%,巴马汀的平均回收率不低于92%.
关键词:
毛细管电泳法
,
白头翁汤
,
小檗碱
,
巴马汀
马继平
,
陈令新
,
朱道乾
,
关亚风
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.02.003
利用自制的台锥形色谱柱内谱带流型可视化研究装置,对台锥形色谱柱内样品谱带的流型进行研究.将以有机玻璃为柱管、内填C18色谱固定相的色谱柱浸入无毒溶剂丙三醇池中,以消除圆柱或圆锥的透镜效应.当以环己烷为流动相时,即使在中心点进样的情况下也可清晰地观察到色谱柱内有色样品碘的谱带流型.流型图像的数字信号利用数码照相机获取.通过对入口内径大于出口内径的台锥形与出入口内径相同的圆柱形柱内样品谱带的流型研究发现,在相同的实验条件下,台锥形柱内呈现与圆柱形柱内样品谱带流型曲率方向相反的抛物线流型.这是由台锥形柱特殊的结构造成的.由于台锥形柱斜面的存在使流体在管壁区的受力情况不同于圆柱的管壁区,因此通过改变台锥形柱的结构有可能获得具有塞子状的流型,这对于提高色谱柱柱效具有重要指导意义.
关键词:
液相色谱
,
流型
,
可视化
,
台锥形柱
谭峰
,
杨丙成
,
陈令新
,
马继平
,
王海龙
,
关亚风
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.04.010
研制出电容耦合非接触电导检测器,检测器使用两个5 mm长的管状电极套在分离毛细管的外面,电极相距2 mm并与函数信号发生器连接.对影响检测器检测限和线性范围的激发频率、峰峰电压(Vp-p)等因素进行了考察,结果发现频率为25～35 kHz、Vp-p在30 V时检测器有最佳的信号噪声比;以2-N-吗啡啉乙磺酸(MES)-组氨酸(His)为缓冲体系,用自制的检测器对Li+,Na+,K+,Mg2+,Ca2+和Ba2+等几种常见的无机离子进行了毛细管电泳分离检测,优化了缓冲溶液的pH值、浓度和分离电压等条件,当缓冲液中MES与His的浓度均为10 mmol/L、pH值为5.0和分离电压为10 kV时,体系有最好的分离效果;在最佳的分离检测条件下,6种离子的检测限依次为:16,13,5,10,10和8 μmol/L,响应线性范围为10-6～10-3 mol/L,相关系数大于0.999.
关键词:
电容耦合非接触电导检测器
,
毛细管电泳
,
无机阳离子
马继平
,
陈令新
,
朱道乾
,
关亚风
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.04.034
制备液相色谱柱柱头筛板的选择直接影响到样品在柱头的分配情况及色谱柱柱效的高低.利用柱后可见-紫外检测,比较了采用多孔聚四氟乙烯材料和多孔烧结不锈钢材料作为台锥形制备液相色谱柱柱头筛板材料时的柱效;用柱上可视化方法研究了柱头筛板的直径对流型的影响.结果表明,多孔聚四氟乙烯的变形使得采用该材料做柱间筛板的色谱柱柱效比使用多孔不锈钢筛板的色谱柱柱效低约40%;样品流经直径小于柱入口内径的筛板导致样品在柱头分配不均,而流经直径与柱入口内径相同的筛板时因受到的阻力相同,可以实现柱塞状进样.还观察到不同直径的筛板导致不同的流型.使用直径与色谱柱入口内径相同的筛板可以提高柱效约20%.
关键词:
制备液相色谱
,
筛板
,
样品分配
,
流型
,
台锥形柱
马燕玲
,
陈令新
,
丁养军
,
明永飞
,
李金花
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.09003
建立了采用超声辅助分散液液微萃取技术结合高效液相色谱法(UA-DLLME-HPLC)对4种邻苯二甲酸酯(PAEs)进行富集、检测的方法,并成功应用于实际水样分析.实验中采用富集因子来评价萃取效率,考察并优化了影响萃取效率的主要因素,包括萃取剂类型和用量、分散剂类型和用量、超声时间、离子强度、萃取时间和pH值等.结果表明:在最佳萃取条件下,该法对4种PAEs(邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二正辛酯)具有较高的富集能力,富集因子分别为71、144、169和159；检出限分别为3.78、1.77、3.07和3.30 μg/L.对实验室自来水、某品牌矿泉水以及湖水分别加标50、200及500 μg/L的回收率为82.99％ ～114.47％,相对标准偏差为1.93％ ～8.31％.该法简便、快速、环保,可以用于测定实际水样中的PAEs类增塑剂.
关键词:
分散液液微萃取
,
超声辅助
,
高效液相色谱
,
邻苯二甲酸酯
,
水样
张鹏
,
韩潇玥
,
于法标
,
陈令新
影像科学与光化学
doi:10.7517/j.issn.1674-0475.2016.05.0402
多硫化氢(H2Sn)和亚硝酰氢(HNO)在一系列生理病理过程中起着重要的作用,包括调节细胞内氧化还原信号传递过程、增强心肌的收缩能力、抑制血小板聚集等.H2Sn可以通过硫化氢(H2S)与活性氧物种反应得到.一氧化氮(NO)和HNO可以在超氧化物歧化酶(SOD)作用下相互转化,H2S和NO反应可以生成H2Sn和HNO,调控酶的活性以及蛋白与蛋白之间的相互作用,从而影响蛋白质的生理功能.因此,实时检测生物体内H2Sn和HNO的浓度具有十分重要的生物医学意义.在各种生物检测技术中,荧光探针具有选择性好,灵敏度高,可以实时原位检测,对样品损伤小等优点,受到了广泛关注.本文将按照探针响应基团的反应类型,将近几年用于定性定量检测H2S和HNO荧光探针进行分类和总结,重点概述探针的设计理念、响应机制和生物应用,并对探针的应用前景进行了展望.同时,本文也关注了硫化氢和其他硫烷硫类物种荧光检测的近期进展.
关键词:
荧光探针
,
多硫化氢
,
亚硝酰氢
,
硫化氢
,
硫烷硫
,
荧光成像
王海龙
,
付龙文
,
陈令新
,
孙圣坤
,
鲍春
环境化学
doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2016.06.2015111701
将自主研制的光离子化检测器(PID)配备在研发的微型气相色谱仪GC 190A上,以空气为载气,用于苯系挥发性有机物(VOCs)的快速灵敏分析.无需样品前处理,将标准气体稀释,即可实现快速测定.实验表明,对挥发性有机物苯、甲苯、乙苯、对间二甲苯、邻二甲苯和苯乙烯六种成份的低浓度样品气分析,重现性良好,其中对浓度3.02 mg·m-3的6次分析结果的相对标准偏差低于2.87％,对苯的检测限低至0.3 nmol· mol-1.该微型色谱仪具有灵敏度高、稳定性好、体积小、重量轻、经济环保、现场快速分析等特点,操作简单,作为产品方便客户使用,具有广阔的市场前景.
关键词:
光离子化检测器
,
微型气相色谱
,
空气载气
,
电动自动进样
,
自动分析
,
挥发性有机物(VOCs)
