范丽新
,
陆青
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009914
采用氢氟酸-盐酸-硝酸-高氯酸溶解样品,硫酸铅沉淀分离,在氨水-ED T A介质中溶解硫酸铅沉淀,在乙酸-乙酸钠缓冲体系下,以二甲酚橙为指示剂,乙酸铅返滴定测定铅含量,优化了沉淀陈化时间、氨水加入量、微沸时间以及乙酸-乙酸钠缓冲溶液加入量等实验条件,建立了采用ED T A返滴定法测定铅玻璃中铅的方法.实验方法用于测定铅玻璃中铅,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.32%.按照实验方法对铅玻璃样品进行加标回收试验,回收率为99.5%~102.0%.
关键词:
EDTA
,
返滴定法
,
铅玻璃
,
铅
范丽新
,
陆青
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.010013
一般测定样品中高含量铅时,多采用硫酸铅沉淀分离-EDTA滴定法测定,而将此法应用于测定粗锡中铅含量时,锡和铋的干扰不可忽略.实验选择在聚四氟乙烯烧杯中以盐酸-硝酸-高氯酸、盐酸-高氯酸-氢溴酸溶样,在此条件下样品中锡可与氢溴酸反应生成溴化锡而被挥发除去,将溶液经硫酸铅沉淀分离后,于滴定前加入巯基乙酸以掩蔽铋,在乙酸-乙酸钠缓冲体系中,以二甲酚橙为指示剂建立了EDTA滴定法测定粗锡中铅含量的方法.试验进一步对沉淀陈化时间、乙酸-乙酸钠缓冲溶液加入量、微沸时间等条件进行了优化,确定最佳条件如下:陈化时间为2 h、pH值为 5.5~6.0的乙酸-乙酸钠缓冲溶液加入量为30 mL、微沸时间为10 min.将实验方法应用于测定粗锡中铅,测得结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)基本一致,相对标准偏差(RSD,n=11)为0.68%和0.38%,加标回收率为98%~102%.
关键词:
粗锡
,
EDTA滴定法
,
铅
,
锡
,
铋
陆青
,
梁小平
,
王光辉
硅酸盐通报
氧化锆基陶瓷凭借优异的耐磨性在耐磨领域得到了广泛的使用.本文就影响氧化锆基陶瓷磨损机理转变的因素进行了综述,并对如何提高氧化锆基陶瓷耐磨性进行了展望,以促进正确设计和使用氧化锆基陶瓷作为摩擦学部件.
关键词:
氧化锆基陶瓷
,
耐磨性
,
磨损机理转变
陆青
,
范丽新
,
李建强
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009874
采用5.0 mL氢氟酸和10.0 mL硝酸混合酸消解样品,选择Ce 407.570 nm、Cu 217.895 nm、Fe 234.350 nm、Er 390.631 nm、Mg 383.829 nm、Mn 257.610 nm、Pb 283.305 nm、Zn 213.857 nm为分析线,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)进行测定,从而建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钼铌合金中Ce、Cu、Fe、Er、Mg、Mn、Pb、Zn等8种元素的分析方法.考察了主要元素Mo、Nb和Al对待测元素的影响,结果表明,这些元素对待测元素基本无影响.各元素校准曲线的线性相关系数均大于0.999;方法中各元素检出限为5.4~63 μg/g.按照实验方法测定钼铌合金样品中Ce、Cu、Fe、Er、Mg、Mn、Pb、Zn,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为0.89%~4.4%;回收率为98%~102%.按照实验方法测定钼铌合金样品中Cu、Fe、Er、Mg、Mn、Pb、Zn、Ce,并与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)的测定结果进行比对,二者基本一致.
关键词:
电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)
,
钼铌合金
,
铈
,
铜
,
铁
,
铒
,
镁
,
锰
,
铅
,
锌
