兰宇卫
,
陆建平
,
王益林
,
童张法
膜科学与技术
doi:10.3969/j.issn.1007-8924.2009.02.013
选择内耦合液膜技术,以CHCl3为膜溶剂,1,4,7,10,13,16-六硫杂-18冠-6(HT18C6)为流动载体,研究Ag(Ⅰ)在(HT18C6-CHCl3)液膜体系中的迁移过程.考察了载体的种类和浓度、料液相浓度、接受相的种类、浓度和pH值、搅拌速度以及温度等因素对Ag(Ⅰ)离子迁移过程的影响.结果表明,在最佳迁移条件下:载体浓度为5.0×10-4mol/L、料液相NaClO4浓度为5.0×10-3 mol/L、接受相Na2S2O3浓度为0.05 mol/L、搅拌速度为120 r/min、工作温度控制在293～313 K范围内,Ag(Ⅰ)的迁移率可达到99%以上.同时Hg(Ⅱ),M(Ⅱ),Ca(Ⅱ),Ni(Ⅱ),K(Ⅰ),Na(Ⅰ),Cr(Ⅲ),Zn(Ⅱ),Cu(Ⅱ),Pb(Ⅱ)和Cd(Ⅱ)等共存金属离子对Ag(Ⅰ)的迁移无影响.对废定影液样品中Ag(Ⅰ)进行迁移富集,银的回收率在99.3%～99.8%.
关键词:
液膜分离
,
Ag(Ⅰ)
,
六硫杂-18冠-6
,
载体
,
定影废液
陆建平
,
彭剑
,
石建荣
,
马柳军
,
黄小凤
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2007.12.008
在0.01～1.0 mol/L的盐酸介质中,磷酸根与钼酸铵形成磷钼杂多酸,用甲基异丁基甲酮萃取,以火焰原子吸收光谱法测定磷钼杂多酸中的钼,据此建立了一种间接测定钢中微量磷的新方法.选择溶解体系为王水+HF+H2O2;萃取条件为:5.0 mL的甲基异丁基酮,振荡时间为3 min,2.0 mL 20 g/L钼酸铵溶液.当磷的含量在0.04～1.00 mg/L范围内时,吸光度与浓度呈良好的线性关系;方法的检出限为0.015 mg/L.对钢标准样品中微量磷的测定,结果与认定值相符,RSD为0.7%～4.8%.
关键词:
甲基异丁基甲酮
,
火焰原子吸收光谱法
,
间接测定
,
钢
,
磷
王益林
,
童张法
,
陆建平
,
黎建辉
,
周立亚
无机材料学报
doi:10.3724/SP.J.1077.2011.00735
以巯基乙酸为稳定剂, 在水溶液中加热CdCl2、HgCl2 和 NaHTe的混合物直接合成CdHgTe合金量子点. 分别用荧光光谱、红外光谱、X射线衍射及透射电镜对其光谱性能、表面基团和结构形貌进行了表征. 结果表明, 合金量子点的发射波长在536到688 nm范围内连续可调, 掺杂后量子点的发射光谱变宽, 半高峰宽为70~90 nm; CdHgTe的荧光量子产率介于1.5%到6.7%之间; 巯基与CdHgTe量子点表面的Cd2+离子发生键合, 而使巯基乙酸结合于量子点表面; 合金量子点具有闪锌矿结构; 量子点分散性好, 形貌呈颗粒状.
关键词:
量子点
,
luminescence
,
synthesis
,
characterization
曹家兴
,
杭义萍
,
陆建平
,
童张法
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00893
建立了固相萃取-离子色谱测定甘蔗糖蜜及糖蜜酒精废液中乙酸、乳酸、琥珀酸、苹果酸、酒石酸、草酸、富马酸、柠檬酸、乌头酸等非氮有机酸和盐酸根、硫酸根、磷酸根等3种无机阴离子的方法.样品稀释液经强阴离子(SAX)固相萃取小柱净化除去糖类和色素等干扰基质,再用稀KOH溶液洗脱,经0.45 μm水膜过滤后,用IonPac AS15阴离子分离柱、KOH溶液梯度淋洗-抑制电导检测分离分析.考察了固相萃取小柱对待测离子的保留和洗脱条件.实验结果表明,除乙酸和乳酸的分离不完全、苹果酸与琥珀酸的组分重叠外,其余组分可达到完全分离,被测组分的浓度与其峰高在一定的范围呈良好的线性关系,检出限均低于0.20 mg/L,相对标准偏差(RSD)小于6.7% .测定了2种甘蔗糖蜜和1种糖蜜酒精废液中有机酸及无机阴离子,结果满足检测的要求,样品中各组分的加标回收率为94%～109% .
关键词:
固相萃取
,
离子色谱
,
非氮有机酸
,
无机阴离子
,
甘蔗糖蜜
,
糖蜜酒精
,
废液
王益林
,
童张法
,
陆建平
,
黎建辉
,
周立亚
无机材料学报
doi:10.3724/SP.J.1077.2011.00735
以巯基乙酸为稳定剂,在水溶液中加热CdCl2、HgCl2和NaHTe的混合物直接合成CdHgTe合金量子点.分别用荧光光谱、红外光谱、X射线衍射及透射电镜对其光谱性能、表面基团和结构形貌进行了表征.结果表明,合金量子点的发射波长在536到688 nm范围内连续可调,掺杂后量子点的发射光谱变宽,半高峰宽为70-90 nm;CdHgTe的荧光量子产率介于1.5%到6.7%之间;巯基与CdHgTe量子点表面的Cd2+离子发生键合,而使巯基乙酸结合于量子点表面;合金量子点具有闪锌矿结构;量子点分散性好,形貌呈颗粒状.
关键词:
量子点
,
荧光
,
制备
,
表征
陆建平
,
彭剑
,
王益林
,
石建荣
,
曹家兴
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.06.020
提出了溶剂萃取-火焰原子吸收光谱法间接测定钢中硼和磷的分析方法.在弱酸性介质中硼酸、苯羟乙酸、铁(Ⅱ)以及邻二氮菲能形成稳定的多元离子缔合物,被1,2-二氯乙烷萃取后再用去离子水反萃取,然后测定水相化合物中的铁;在盐酸介质中,磷酸根与钼酸铵形成磷钼杂多酸,被甲基异丁基甲酮萃取后,测定有机相磷钼杂多酸中的钼.并可分别间接测定硼和磷.在优化的反应条件下,硼和磷的质量浓度分别在0.12～3.24及0.04～1.00mg/L范周内时,吸光度与质量浓度之间具有良好的线性关系,硼和磷的检出限分别为0.036和0.015mg/L.以8份样品空白进行测定,得硼和磷的标准偏差分别为1.2%和0.5%.方法用于钢样中微量硼和磷的测定,拓展了原子吸收分光光度计的应用范围.
关键词:
火焰原子吸收法
,
钢
,
硼
,
磷
王益林
,
陆建平
,
兰宇卫
,
童张法
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.03.016
以巯基乙酸为稳定剂,采用水相合成法制备了Cu2+掺杂的CdS纳米晶. 分别用电感耦合等离子体发射光谱仪、原子力显微镜测试技术对样品的化学成分及形状进行分析表征,研究了掺杂CdS纳米晶的荧光激发与发射光谱. 实验结果表明,在样品制备过程的溶液中回流2 h后,组成为Cd0.99Cu0.01S的样品形状有棒状和粒状2种,Cu2+的掺入使得CdS纳米晶的荧光发射光谱红移,没有掺杂的样品在回流前的最大发射波长在520 nm处,而组成为Cd0.99Cu0.01S和Cd0.98Cu0.02S的样品在回流前的最大发射波长分别为595和610 nm,通过改变Cu与Cd摩尔比可调控CdS纳米晶的发射波长范围.
关键词:
掺铜
,
CdS
,
纳米晶
,
荧光
王丽
,
陆建平
,
张云飞
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2011.09.008
采用硝酸分解样品,用聚环氧琥珀酸(PESA)掩蔽基体,建立了氢化物发生原子荧光光谱法(HG-AFS)测定铅锭中砷和汞的简单方法.研究了溶样方法和PESA用量对测定结果的影响,优化了氢化物发生条件及仪器的工作参数,考察了共存元素可能引起的干扰.实验表明,0.1g铅锭溶解后加入2.0 mL PESA可以有效地掩蔽基体元素Pb,铅锭中的Ca、Cu、Sb和Sn不干扰As和Hg的测定.砷和汞的方法检出限分别为0.070μg/L和0.011 μg/L.将方法应用于实际样品分析,砷和汞的相对标准偏差(RSD,n=5)分别在1.0％～2.0％和1.3％～1.9％之间,加标回收率分别为96％～102％和99％～103％.
关键词:
聚环氧琥珀酸(PESA)
,
掩蔽基体
,
氢化物发生原子荧光光谱法
,
铅锭
,
砷
,
汞
