陆娜萍
,
年季强
,
张良芬
,
顾锋
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009604
建立了EDTA络合滴定法测定镍镁合金中镍和镁含量的分析方法.试样以硝酸、滴加盐酸溶解,分取一定体积的试液,加柠檬酸掩蔽铁离子,以丁二酮肟沉淀镍,用硝酸和高氯酸破坏沉淀剂,以紫脲酸铵作指示剂,用EDTA标准溶液滴定镍含量;同时,另取部分试液,以铜试剂预先分离镍基体,并以盐酸羟胺、氰化钾、三乙醇胺等掩蔽剩余干扰离子,以铬黑T为指示剂,用EDTA标准溶液滴定镁含量.对沉淀剂进行探讨,结果表明,测定镍时,加沉淀剂丁二酮肟与其络合沉淀,选择性好;而测定镁时,选择铜试剂络合沉淀基体镍和其他干扰离子,滤液可直接用于镁离子的测定,干扰少.对镍镁合金样品中镍、镁含量进行多次平行测定,相对标准偏差(RSD,n=6)分别为0.23％～0.57％和0.76％～0.90％.并模拟镍镁合金的主要成分及含量合成试样溶液进行测定,结果与理论值一致.将方法应用于镍镁合金实际样品分析,结果与参照方法结果一致.
关键词:
镍镁合金
,
镍
,
镁
,
乙二胺四乙酸二钠(EDTA)
,
滴定法
年季强
,
华剑
,
刘青青
,
陆娜萍
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009913
以盐酸、氢氟酸、高氯酸和硝酸混合酸溶解,选择Zr 257.139 nm为分析线,高纯铁基体匹配法绘制校准曲线消除基体效应的影响,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定锆,从而建立了硅锆合金中高含量锆的测定方法.锆的质量分数为3.04%~30.42%时与其发射强度呈线性,校准曲线的线性相关系数为0.999 8;方法检出限为0.007%(质量分数)、测定下限为0.033%.按照实验方法测定钛合金样品和钛合金标准样品中锆,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)不大于1.2 %.实验方法用于测定3个硅锆合金样品中锆,结果与苦杏仁酸重量法测定结果一致.
关键词:
电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)
,
硅锆合金
,
锆
陆娜萍
,
李继霞
,
潘教麦
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2008.07.006
合成一种室温离子液体1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([C8mim][PF6]),替代挥发性有机溶剂用于金属离子的液/液萃取.在阳离子表面活性剂CTMAB存在下,钼(Ⅵ)与新合成的试剂5-对甲氧基苯基偶氮水杨基荧光酮(p-MOPASF)反应形成稳定的红色络合物.在显色后的溶液中,加入室温离子液体1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐后,钼络合物被迅速萃入离子液体相.然后,用4.0 mol/L NaOH溶液将钼(Ⅵ)从离子液体相反萃取至水中,此反萃液直接应用于石墨炉原子吸收光谱法测定钼.钼一次萃取率接近100%,富集倍数达100倍以上.室温离子液体萃取-石墨炉原子吸收光谱法成功地应用于环境水样中超痕量钼的测定,平均回收率为95.0%～105.5%.
关键词:
5-对甲氧基苯基偶氮水杨基荧光酮
,
石墨炉原子吸收光谱法
,
室温离子液体
,
钼
