邰超
,
韩丹
,
阴永光
,
赵同谦
,
王静
环境化学
doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2015.02.2014061202
利用二甲亚砜捕获羟基自由基定量生成甲醛，甲醛与1，3?环己二酮和氨衍生反应，衍生产物在400 nm的激发波长下，在460 nm处具有特征荧光，建立了一个新的高效液相色谱分离、荧光检测水体中光学反应产生的羟基自由基的方法．考察了捕获剂用量、酸度、温度、时间以及衍生试剂用量对羟基自由基测定的影响，在优化的实验条件下，该方法对羟基自由基的定量下限为0?066μmol·L－1．采用建立的方法对湖水、海水以及湿地水在氙灯模拟光源以及太阳光下羟基自由基光化学生成进行了初步研究，表明太阳光照下羟基自由基的生成速率约为氙灯光照下羟基自由基生成速率的两倍以上，说明羟基自由基在实际自然条件下的生成速率有可能被低估．天然水体中的羟基自由基的生成与水体成分密切相关，由铁和可溶性有机质（ DOM）光照产生羟基自由基的机理较为复杂，DOM和铁的相互作用对天然水体中羟基自由基的光化学生成影响有待于进一步研究．
关键词:
羟基自由基
,
二甲亚砜
,
天然水体
,
光化学
,
高效液相色谱
郭宝元
,
夏之宁
,
陈国华
,
阴永光
,
徐红梅
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.04.015
以毛细管电泳为手段,采用毛细管区段灌注技术,对麻黄碱、咖啡因和扑热息痛3种药物与牛血清白蛋白(BSA)之间的相互作用进行了研究.将两个较短的药物区带分别置于一个较长的BSA区段前后,以区段前的药物为标记物,采用峰漂移模型,同时测得麻黄碱、咖啡因和扑热息痛与BSA的结合常数,其值分别为3.38×104 L/mol,4.79×104 L/mol和6.13 ×104 L/mol.结果表明这种方法可作为药物与蛋白相互作用分析的一种改进方法,并且有效地避免了常规峰漂移模型和迎头分析法中采用非涂层毛细管时蛋白质在毛细管壁上的吸附和蛋白质背景吸收的干扰问题.
关键词:
区段灌注技术
,
毛细管电泳
,
麻黄碱
,
咖啡因
,
扑热息痛
,
牛血清白蛋白
黄锐
,
穆小静
,
阴永光
,
魏为力
,
陈志涛
,
夏之宁
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.06.014
非水胶束电动色谱(NAMEKC)兼具非水毛细管电泳的优点和胶束电动色谱的分离机制,尤其适于对强疏水性化合物进行分离分析.在以甲酰胺为非水溶剂的电泳介质中,采用十二烷基硫酸钠(SDS)形成胶束相,开展NAMEKC方法的研究.通过添加水溶液、调节水溶液酸度、添加有机溶剂、改变SDS浓度等操作条件的考察,在15 min 内实现了3种美国环保局优先监测的污染物--邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯的分离.分离度最小者为1.5,检测限优于3.04 mmol/L(以信噪比为3计).3种典型的强疏水性物质的成功分离,显示出NAMEKC方法在分离疏水性物质方面的优势,扩展了NAMEKC在电中性有机物分析中的应用.
关键词:
非水胶束电动色谱
,
非水毛细管电泳
,
胶束电动色谱
,
邻苯二甲酸酯
,
甲酰胺
王振华
,
何滨
,
史建波
,
阴永光
,
江桂斌
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.05.024
建立了一种利用高效液相色谱-双通道原子荧光检测联用同时进行砷和硒形态分析的方法.以10 mmol/L NH4H2PO4溶液(pH 5.6)(添加2.5%(体积分数)的甲醇)为流动相,在12 min内同时分离了三价砷(As(Ⅲ))、一甲基砷(MMA)、二甲基砷(DMA)、五价砷(As(Ⅴ))、硒代胱氨酸(SeCys)、硒代蛋氨酸(SeMet)和四价硒[Se(Ⅳ)]等化合物.As(Ⅲ)、DMA、MMA、As(Ⅴ)、SeCys、SeMet和Se(Ⅳ)的检出限分别为1,3,2,3,4,18和3 μg/L (进样量为200 μL),5次测定的相对标准偏差为1.9% ～6.1%(As 100 μg/L , Se 300 μg/L ).应用该方法对人体尿样及硒酵母片中砷和硒的形态进行了分析,目标物在尿样中的加标回收率为83% ～108% ,在硒酵母片中的加标回收率为88% ～105% .实验结果表明,该方法可用于尿样及药品中砷和硒形态的日常分析.该方法减少了样品的分析时间和试剂用量,降低了工作强度,提高了工作效率.
关键词:
高效液相色谱
,
双通道原子荧光检测
,
形态分析
,
砷
,
硒
