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2,6-二-O-戊基-β-环糊精涂渍Symmetry C8柱拆分扁桃酸及其类似物对映体

阮源萍 , 张雪曼 , 陈安齐 , 邱海源 , 黄培强

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.04.032

利用合成的2,6-二-O-戊基-β-环糊精涂渍Symmetry C8色谱柱,研究了扁桃酸及其类似物等6种外消旋对映体的反相高效液相色谱拆分.优化了色谱分离条件,探讨了扁桃酸的手性拆分机理.结果表明,采用优化后的甲醇-水或甲醇-0.5%三乙胺-乙酸缓冲液流动相等色谱条件,扁桃酸、扁桃酸甲酯、苯基甘氨酸、苯基琥珀酸和安息香等5种外消旋对映体达到或接近基线分离,其中前4种对映体均为(S)-构型先出峰.该法可用于实际样品的对映体纯度测定.

关键词: 高效液相色谱法 , 手性固定相 , 2,6-二-O-戊基-β-环糊精 , 对映体分离 , 手性分离 , 扁桃酸

高效液相色谱法手性分离联萘二酚苯甲酸酯对映体

王丽莉 , 徐小静 , 陈贵阳 , 阮源萍

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00305

采用Chirex (S)-LEU & (S)-NEA、Chiralcel OD-H和Chiralpak AD-H手性色谱柱直接拆分了2′-羟基-1,1′-联萘-2-苯甲酸酯(HBNB)、1,1′-联萘-2,2′-二苯甲酸酯(BNDB)和2′-甲氧基-1,1′-联萘-2-苯甲酸酯(MBNB)对映体.分别考察了流动相组成、柱温和化合物结构对手性分离的影响.结果表明:3对联萘二酚苯甲酸酯对映体在Chiralpak AD-H柱上的拆分效果最好.当采用正己烷/异丙醇(40/60,v/v)为流动相时,HBNB、BNDB和MBNB对映体的分离因子(α)和分离度(R_s)分别为1.76、1.74、1.40和6.47、7.81、4.75.对比联萘二酚(BN)的分离,从联萘分子中 2-位取代基、对映体出峰顺序和热力学参数等方面探讨了相关手性分离机理.

关键词: 高效液相色谱法 , 对映体分离 , 手性固定相 , 联萘二酚苯甲酸酯

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