阮源萍
,
张雪曼
,
陈安齐
,
邱海源
,
黄培强
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.04.032
利用合成的2,6-二-O-戊基-β-环糊精涂渍Symmetry C8色谱柱,研究了扁桃酸及其类似物等6种外消旋对映体的反相高效液相色谱拆分.优化了色谱分离条件,探讨了扁桃酸的手性拆分机理.结果表明,采用优化后的甲醇-水或甲醇-0.5%三乙胺-乙酸缓冲液流动相等色谱条件,扁桃酸、扁桃酸甲酯、苯基甘氨酸、苯基琥珀酸和安息香等5种外消旋对映体达到或接近基线分离,其中前4种对映体均为(S)-构型先出峰.该法可用于实际样品的对映体纯度测定.
关键词:
高效液相色谱法
,
手性固定相
,
2,6-二-O-戊基-β-环糊精
,
对映体分离
,
手性分离
,
扁桃酸
王丽莉
,
徐小静
,
陈贵阳
,
阮源萍
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00305
采用Chirex (S)-LEU & (S)-NEA、Chiralcel OD-H和Chiralpak AD-H手性色谱柱直接拆分了2′-羟基-1,1′-联萘-2-苯甲酸酯(HBNB)、1,1′-联萘-2,2′-二苯甲酸酯(BNDB)和2′-甲氧基-1,1′-联萘-2-苯甲酸酯(MBNB)对映体.分别考察了流动相组成、柱温和化合物结构对手性分离的影响.结果表明:3对联萘二酚苯甲酸酯对映体在Chiralpak AD-H柱上的拆分效果最好.当采用正己烷/异丙醇(40/60,v/v)为流动相时,HBNB、BNDB和MBNB对映体的分离因子(α)和分离度(R_s)分别为1.76、1.74、1.40和6.47、7.81、4.75.对比联萘二酚(BN)的分离,从联萘分子中 2-位取代基、对映体出峰顺序和热力学参数等方面探讨了相关手性分离机理.
关键词:
高效液相色谱法
,
对映体分离
,
手性固定相
,
联萘二酚苯甲酸酯