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加压毛细管电色谱对白藜芦醇的分析测定

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.03.022

采用加压毛细管电色谱方法,对白藜芦醇的顺、反异构体的转化以及光照稳定性等进行了研究;同时还对白藜芦醇进行了定性和定量分析研究.在此基础上初步探讨了葡萄酒中白藜芦醇含量的测定研究,从而为我国葡萄酒行业提供了一种通过鉴定白藜芦醇来定量鉴别葡萄酒品质的分析方法.

关键词: 加压毛细管电色谱 , 白藜芦醇 , 葡萄酒

梯度加压毛细管电色谱分离蛋白质

赵良娟 , 邹娟娟 , 王秀丽 , 阎超 , 高如瑜 , 刘明羽 , 吕宪禹

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.06.022

以1.5 μm无孔硅胶颗粒(non-porous silica,NPS)为固定相,采用电压和压力联合驱动流动相,用反相梯度加压毛细管电色谱(p-CEC)在7.5 min内实现了核糖核酸酶A、细胞色素C、溶菌酶和肌红蛋白等4种蛋白质的快速、高效的分离.比较了梯度加压毛细管电色谱和微柱液相色谱(μ-HPLC)分离蛋白质的结果,同时考察了固定相、离子对试剂三氟醋酸(TFA)浓度和电压等条件对梯度加压毛细管电色谱分离蛋白质的影响.结果表明,梯度p-CEC可以通过调节电压精细调节带电溶质的保留,提高分离选择性,缩短分离时间,得到较高的柱效.该方法在蛋白质分离分析及蛋白质组学的研究中具有很大的应用潜力,为高效快速地分离蛋白质开辟了新的途径.

关键词: 梯度洗脱 , 加压毛细管电色谱 , 反相色谱 , 蛋白质

毛细管电色谱和加压毛细管电色谱的进展与应用

吴漪 , 张晓晖 , 魏娟 , 薛云云 , 玛尔江·巴哈提别克 , 王彦 , 阎超

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.05.012

毛细管电色谱(CEC)以内含色谱固定相的毛细管为分离柱,以电渗流为驱动力,既可以分离带电物质也可以分离中性物质.它结合了毛细管电泳和高效液相色谱两者的优点,兼具高柱效、高分辨率、高选择性和高峰容量的特点,同时具有色谱和电泳的双重分离机理.然而,"纯粹"的电色谱在实际应用中有着天然的弱点,即:在电流通过毛细管柱中的流动相时容易产生气泡(焦耳热作用),从而使电流中断和电渗流停止,毛细管柱必须被重新用流动相润湿后方能再次使用.加压毛细管电色谱(pCEC)将液相色谱中的压力流引入CEC系统中,不仅解决了气泡、干柱等问题,而且实现了定量阀进样和二元梯度洗脱.CEC和pCEC作为微分离领域的两种前沿技术,满足了当前复杂样品分析和分析仪器微型化的需求,近年来获得了广泛的关注.本文综述了这两种技术近来的发展,包括仪器、色谱固定相的发展,总结了其在生命科学、药物分析、食品安全以及环保样品分析等方面的应用进展,评述了各方法的特点,并展望了CEC和pCEC今后的发展和应用前景.

关键词: 毛细管电色谱 , 加压毛细管电色谱 , 固定相 , 生物分析 , 药物分析 , 食品分析 , 环境分析

基于液相色谱-质谱联用技术的肺癌细胞代谢组学分析

余欣尉 , 吴谦 , 吕望 , 王彦 , 马小琼 , 陈喆 , 阎超

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2012.12039

通过高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(HPLC-Q-TOF/MS)分别对肺癌细胞与正常细胞的极性与非极性代谢物进行指纹图谱分析,进一步应用偏最小二乘判别分析(PLS-DA)对代谢组学数据进行多维统计分析.研究结果显示,与正常细胞相比,肿瘤细胞存在异常的蛋白质、脂肪酸、磷脂代谢,并发现31种对分类有显著贡献的代谢小分子物质.通过本研究,建立了基于液相色谱-质谱联用技术的肺癌细胞代谢组学分析方法,发现了肺癌潜在疾病标记物,可为肺癌分子标记物的发现及其早期诊断提供新思路和新方法.

关键词: 高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱 , 偏最小二乘判别分析 , 代谢组学 , 肺癌

1.2μm新型放射型核壳色谱填料在加压毛细管电色谱中的性能评价

施文君 , 田华君 , 薛芸 , 翁中亚 , 瞿其曙 , 王彦 , 阎超

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.12039

研究制备了1.2μm放射型核壳色谱填料，并对其表面进行了键合 C18的改性，通过匀浆填充法制备了总长度为350 mm（固定相有效填充长度为70 mm）、内径为100μm的毛细管色谱柱，应用加压毛细管电色谱（ pCEC）法考察了硫脲和萘在该色谱柱上的分离性能，同时讨论了流动相中有机相的比例、缓冲液的浓度、pH 值、线性流速及施加电压对分离度的影响。实验结果表明，该新型核壳色谱填料在乙腈水体系中分离硫脲和萘时，表现出典型的反相色谱性能，当含有10 mmol／L磷酸的70％（ v／v）乙腈水溶液为流动相、缓冲液 pH 为7.2、施加电压为-10 kV时，柱效最高；在最佳线性流速为1 mm／s时，能够在8 min内实现8种中性物质的基线分离，且峰形较好，其中二苯甲酮的柱效高达19072块／m。该研究表明1.2μm新型放射型核壳色谱填料适用于 pCEC法的分离分析。

关键词: 加压毛细管电色谱 , 1.2 μm放射型核壳色谱填料 , 反相色谱

超细镍纤维复合材料的电磁屏蔽研究

龚春红 , 张玉 , 阎超 , 高敏杰 , 吴志申 , 张治军

稀有金属材料与工程

在外加磁场的诱导作用下,采用常压液相还原法,制备较大量直径约为250 nm、长度可达100 μm的超细镍纤维.分别将得到的镍纤维和商品微米镍粉作为填料制备树脂基导电复合材料,在130 MHz～1.5 GHz的频段范围内测定复合材料的电磁屏蔽性能与镍填料含量的关系.结果表明,跟微米镍复合材料相比,镍纤维复合材料具有更好的电磁屏蔽性能.镍纤维含量为33.3%(质量分数)的复合材料的平均电磁屏蔽效果为15.7 dB.

关键词: 超细镍纤维 , 复合材料 , 电磁屏蔽性能

微径高效液相色谱法分离三唑类手性化合物的对映体

江正瑾 , 高如瑜 , 张锴 , 张智超 , 王琴孙 , 阎超

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2001.03.019

采用微径高效液相色谱技术在手性纤维素色谱柱上分离了一系列1-1,2,4-三唑类手性化合物.比较了微径液相色谱与传统液相色谱的分离结果,研究了化合物的苯环上不同取代基及取代基位置对分离的影响,并探讨了分离机理.

关键词: 微径高效液相色谱 , 高效液相色谱 , 对映体分离 , 三唑类手性农药

毛细管电色谱中中性溶质在氰基柱上分离机理的研究

尤慧艳 , 张维冰 , 阎超 , 张玉奎

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.03.012

对中性溶质在氰基柱上的毛细管电色谱(CEC)分离特征进行了研究,讨论了流动相中有机调节剂种类及其体积分数、缓冲液种类等对溶质迁移速率的影响.通过对样品在氰基柱上的分离行为与其在反相ODS柱和正相SI柱上的分离行为的比较,说明中性溶质在氰基柱上的分离机理既具有部分反相特征又具有部分正相特征.受两种机理的影响,在不同的操作条件下极性不同的中性溶质在氰基柱上的迁移速率差别很大,较一般的正相和反相电色谱中更易出现出峰顺序变化的现象,也说明这种分离模式更易于进行分离选择性调节.

关键词: 毛细管电色谱 , 氰基柱 , 中性溶质 , 分离机理

咔唑-9-乙基氯甲酸酯柱前衍生氨基酸胶束电动色谱分离

张琳 , 尤进茂 , 平贵臣 , 张维冰 , 阎超 , 张玉奎

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.02.019

采用一种新型紫外、荧光衍生试剂咔唑-9-乙基氯甲酸酯对9种氨基酸(丝氨酸、苏氨酸、甘氨酸、谷氨酸、天冬氨酸、缬氨酸、异亮氨酸、亮氨酸、苯丙氨酸)进行柱前衍生,采用胶束电动色谱模式在14 min内完成分离.分离条件:以pH 9.0的 20 mmol/L硼酸盐-30 mmol/L十二烷基硫酸钠(SDS)溶液(含3%(体积分数)乙腈)为缓冲溶液,柱温25 ℃,分离电压18 kV,紫外检测波长214 nm.该方法的线性范围为0.025～0.25 mmol/L,检出限为2.15～2.46 μmol/L.

关键词: 咔唑-9-乙基氯甲酸酯 , 电泳 , 胶束电动毛细管色谱 , 衍生 , 氨基酸