夏念平
,
张穗忠
,
闻向东
,
余卫华
,
李洁
,
李杰
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009974
称取0.2 g样品,置于预先盛有(0.300±0.005)g锡粒的坩埚内,覆盖(0.400±0.005)g纯铁和(2.000±0.005)g钨粒进行分析,建立了高频燃烧红外吸收法测定氮化硅铁中碳含量的分析方法.实验中,考虑到氮化硅铁标准样品较少,故选择由0.04 g氮化硅标准样品JCRM R008和0.16 g纯铁标准样品GBW 01148a混合配制的氮化硅铁合成校准试样(w(C)=0.0257%)与氮化硅铁标准样品GSB 03-2469-2008(w(C)=0.35%)来绘制校准曲线.方法中碳的线性范围为0.025%~0.35%,检出限为0.00045%.由0.10 g氮化硅标准样品JCRM R008和0.10 g纯铁标准样品GBW 01148a混合配制氮化硅铁合成样品1,以及由0.08 g氮化硅铁标准样品GSB 03-2469-2008和0.12 g氮化硅标准样品JCRM R006混合配制氮化硅铁合成样品2,采用实验方法对其中碳进行测定,测定值与认定值基本一致.采用实验方法对氮化硅铁实际样品中的碳进行测定,所得结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为1.2%~1.7%.
关键词:
高频燃烧
,
红外吸收法
,
氮化硅铁
,
碳
闻向东
,
曹宏燕
,
杨芸
钢铁研究
研究了ICP-AES法测定氧化铁粉中硅、铝、钙、锰和硫的实验条件.用浓盐酸直接分解氧化铁粉样品,溶解速度快,空白低.以高纯Fe2O3打底作工作曲线,相关系数r达0.9999.硅、铝、钙、锰氧化物的检测限可达0.0004%～0.001%,硫酸根的检测限为0.004%.采用所拟订的方法测定氧化铁粉中痕量硅、铝、钙、锰和硫, 具有较高的准确度和精密度.
关键词:
ICP-AES
,
氧化铁粉
,
硅
,
铝
,
钙
,
锰
,
硫
闻向东
,
文斌
,
李玉芬
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2010.03.013
建立了自动电位滴定仪测定工业用氢氧化钠中氢氧化钠及碳酸钠的方法,对滴定模式、主要滴定参数及等当点的判断进行了选择试验,选择在自动电位滴定仪动态滴定模式下,优化主要的滴定参数为最小增量体积为30 μL、测量点密度为4、信号漂移判据为50 mV/min,以pH 8～9和pH 5左右的等当点判断为本方法的真实正确的等当点.用自动电位滴定仪代替手工滴定操作,测定工业用氢氧化钠中氢氧化钠及碳酸钠的结果与国家标准方法和双指示剂法相吻合,氢氧化钠和碳酸钠相对标准偏差(n=5)分别为0.03%～0.05%、0.74%～0.90%;碳酸钠的回收率为99.0%～100.5%.
关键词:
自动电位滴定法
,
工业用氢氧化钠
,
氢氧化钠
,
碳酸钠
