王志刚
,
陈伟东
,
闫淑芳
,
范秀娟
,
徐志高
稀有金属
在Na2SiO3+NaOH+Na2EDTA体系下,采用恒压模式对氢化锆进行微弧氧化处理获得ZrO2陶瓷层.通过扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)仪、电子能谱(EDS)仪,分析了陶瓷层的表面形貌、截面形貌、相结构及陶瓷层的元素分布.结果表明:在硅酸盐体系中,通过恒压模式在ZrH1.8表面制得膜厚约为45 μm的ZrO2陶瓷膜,膜层分为过渡层、致密层和疏松层.EDS结果表明:微弧氧化陶瓷层中除基体元素Zr及溶液元素O外,未发现Si、Na等溶液元素的出现,说明SiO32-、Na+等没有参与反应;在硅酸盐体系中ZrH1.8表面微弧氧化陶瓷层主要由M-ZrO2、T-ZrO2及C-ZrO2构成,M-ZrO2约90％.
关键词:
氢化锆
,
微弧氧化
,
硅酸盐
,
阻氢渗透
闫国庆
,
陈伟东
,
范秀娟
,
闫淑芳
,
徐志高
稀有金属
采用溶胶凝胶法在氢化锆表面制备防氢渗透膜层,分析了不同前驱体溶胶浓度对氢化锆表面膜层的性能影响.借助XRD、SEM等分析手段对氧化层的物相组成和形貌进行分析,并采用真空脱氢试验测试氧化层的阻氢性能PRF值(permeation reduction factor).试验表明,在前驱体溶胶浓度范围内可制膜层厚度为5～14.3 μm,膜层厚度随着溶胶浓度升高呈现先升高后下降的趋势.当溶胶浓度低于1.0 mol/L时,不易生成连续完整的膜;当溶胶浓度高于1.0 mol/L时,膜层表面出现了颗粒堆积和裂纹,膜层不连续.氧化物的相结构无明显改变,以单斜相M-ZrO2和四方相T-ZrOx为主;氧化层的PRF值在9.86～10.43之间变化.
关键词:
氢化锆
,
防氢渗透层
,
氧化层
,
前驱体浓度
闫淑芳
,
刘向东
,
陈伟东
,
王志刚
,
范秀娟
,
徐志高
稀有金属材料与工程
采用恒压模式分别在不同浓度Na2SiO3电解液体系下对ZrH1.8表面进行微弧氧化处理,利用X射线衍射(XRD)仪、扫描电子显微镜(SEM)、膜层测厚仪测试了陶瓷层的相结构、表面形貌、截面形貌及厚度,通过真空脱氢实验评估了陶瓷层的阻氢性能.研究结果表明:当Na2SiO3浓度在6～14 g/L变化时,陶瓷层的厚度在25～61 μm范围内.随着Na2SiO3浓度的增加,电解液的电导率线性增大,微弧氧化陶瓷层厚度逐渐减小.氢化锆表面微弧氧化陶瓷层由致密层和疏松层构成,靠近基体一侧为致密层,陶瓷层外层为疏松层,在疏松层中存在空洞和裂纹缺陷.陶瓷层由单斜相氧化锆(M-ZrO2)和四方相氧化锆(T-ZrO1.88)构成,且以单斜相氧化锆(M-ZrO2)为主,随着电解液中Na2SiO3浓度的增加,四方相T-ZrO1.88在陶瓷层中比例增大.综合比较,在Na2SiO3浓度为8g/L的电解液体系下可以获得厚度适中,表面平整,致密性较好,阻氢性能优异的陶瓷层,陶瓷层的PRF值达到最大值10.8.
关键词:
氢化锆
,
微弧氧化
,
陶瓷层
,
电解液体系
陈伟东
,
闫国庆
,
赵健翔
,
张亚增
,
闫淑芳
钛工业进展
采用CaCl2做添加剂,研究了CaCl2加入量对锆英砂碱熔分解工艺锆转化率的影响.将锆英砂和固体氢氧化钠按质量比1∶1.2混合均匀,分别加入0.2％、0.4％、0.6％、0.8％、1％的氯化钙(以锆英砂的百分比计),然后置于坩埚中,在马弗炉中按设定的温度和时间进行高温烧结.对CaCl2和NaOH复合分解锆英砂产物的物相组成和反应过程中的热变化进行了分析.研究结果表明,当CaCl2加入量为0.8％时,烧结料中可溶性锆含量达到最大值31.04％.锆英砂经CaCl2和NaOH高温烧结后,烧结料中不溶物的物相组成主要为Na2ZrO3.
关键词:
锆英砂
,
添加剂
,
碱熔
,
烧结料
陈伟东
,
闫淑芳
,
钟学奎
,
王建伟
稀有金属材料与工程
通过恒温氧化实验研究氢化锆在O<,2>中,450～600℃温度范围内的氧化行为,分析温度和时间对氧化膜生长速度的影响规律.结果表明,氢化锆在O<,2>中450～600℃温度范围内,表面形成氧化膜厚度的平方(D<'2>)与时间(t)的关系曲线呈良好的线性关系,氧化反应动力学符合Wagner理论模型中的抛物线生长规律.氧原子在氧化膜中的扩散过程为氧化反应的控速步骤.扩散系数与温度遵循Arrhenius定律,扩散激活能为18724.5 J/mol,据此判断氧原子在氧化膜中的扩散机制以晶界扩散占主导.
关键词:
氢化锆
,
恒温氧化
,
氧化动力学
,
氧化膜
闫淑芳
,
刘向东
,
陈伟东
,
王志刚
,
徐志高
稀有金属
doi:10.13373/j.cnki.cjrm.2015.10.007
采用WHD-30型双向交流脉冲电源对氢化锆表面进行微弧氧化处理,研究了负向电压对氢化锆表面微弧氧化膜的厚度、表面形貌、截面形貌、相结构及阻氢性能的影响.实验选取电解液体系为Na2 SiO3-NaOH-Na2 EDTA体系,正向电压为350V,电源频率为200 Hz,氧化时间为20 min;氢化锆表面微弧氧化膜的阻氢性能采用真空脱氢实验进行测试.研究结果表明:负向电压在120～ 160 V范围内变化时,氢化锆表面微弧氧化膜的厚度在30 ～ 90 μm范围内,氧化膜的厚度随着负向电压的升高而增大.氧化膜外部为疏松层,存在孔洞和裂纹缺陷,氧化膜内部为致密层,与基体结合紧密,无孔洞和裂纹缺陷.氧化膜相结构由单斜相氧化锆(M-ZrO2)和四方相氧化锆(T-Zr01.88)构成,并以单斜相氧化锆(M-Zr02)为主.负向电压升高有利于增大氧化膜致密层的厚度,进而提高氧化膜的阻氢能力.当负向电压为160 V时,氧化膜的阻氢能力最高,氢渗透降低因子(PRF,permeation reduction factor)值达到10.4.
关键词:
氢化锆
,
微弧氧化
,
负向电压
,
氧化膜
闫淑芳
,
刘向东
,
陈伟东
,
王志刚
,
范秀娟
,
徐志高
稀有金属
doi:10.13373/j.cnki.cjrm.2014.04.017
采用恒压模式分别在Na2 SiO3,Na5P3O10和Na5P3O10+ H2O2电解液体系下对ZrH1.8表面进行微弧氧化(MAO),利用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)、膜层测厚仪测试了陶瓷层的表面形貌、截面形貌、相结构及陶瓷层厚度,通过真空脱氢实验评估了陶瓷层的阻氢性能.研究结果表明:采用微弧氧化技术在氢化锆表面可以制得厚度范围在35 ～60 μm的微弧氧化陶瓷层.不同的电解液体系下在氢化锆表面得到的微弧氧化陶瓷层的厚度不同,Na2 SiO3电解液体系下得到的陶瓷层最厚,Na5P3O10+ H2O2电解液体系次之,Na5P3O10电解液体系最薄.氢化锫表面微弧氧化陶瓷层由致密层和疏松层构成,靠近基体一侧为致密层,陶瓷层外层为疏松层.微弧氧化陶瓷层主要由单斜相氧化锆(M-ZrO2)和少量的四方相氧化锫(T-ZrO2)构成;综合比较,在Na5P3O10+ H2O2电解液体系下可以获得厚度适中,表面平整,致密性较好,阻氢性能优异的陶瓷层,陶瓷层的PRF值达到最大值12.1.
关键词:
氢化锆
,
微弧氧化
,
陶瓷层
,
电解液体系
王志刚
,
陈伟东
,
闫淑芳
,
范秀娟
稀有金属材料与工程
在磷酸盐体系下,采用恒压模式对氢化锆(ZrH1.8)进行微弧氧化.考察了电源频率对氧化膜的厚度、相结构、截面形貌以及阻氢性能的影响.利用扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、膜层测厚仪分析了氧化膜的表面形貌、截面形貌、相结构及膜层厚度.通过真空脱氢实验评估膜层的阻氢性能.结果表明:随着电源频率的增加,ZrH1.8表面微弧氧化膜层厚度由约50μm仅减小至约45 μm;电源频率的增加能有效提高膜层的致密性;电源频率的改变对于膜层的相结构没有明显影响,膜层主要由单斜相氧化锆(M-ZrO2)和四方相氧化锆(T-ZrO1.88)构成,其中单斜相占80％以上;电源频率的增加有助于提高氧化膜的阻氢效果,当电源频率增加到300 Hz时,氧化膜的氢渗透降低因子PRF值高达10.8.
关键词:
氢化锆
,
微弧氧化
,
频率
,
阻氢渗透
陈伟东
,
闫淑芳
,
闫国庆
,
张亚增
稀有金属
doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2013.03.014
通过恒温氧化实验研究了氢化锆在O2,CO2,CO2+P气氛中的氧化行为,分析了不同气氛下氢化锆表面形成氧化膜的生长速度、物相组成、表面形貌及其阻氢性能.结果表明,特定温度下氢化锆的氧化增重规律为O2＞ CO2＞ CO2+P.各氧化气氛下形成氧化膜的物相组成相同,主要由单斜相M-ZrO2和T-ZrO2组成.氢化锆在CO2+P气氛下形成的氧化膜具有较低的生长速度,氧化膜的阻氢效果较好.
关键词:
氢化锆
,
恒温氧化
,
氧化增重
,
氧化膜
范秀娟
,
陈伟东
,
闫淑芳
,
闫国庆
,
王志刚
,
徐志高
稀有金属
doi:10.13373/j.cnki.cjrm.2014.02.012
采用溶胶凝胶技术,以氧氯化锆/乙醇/水为反应体系在氢化锆表面制备氧化锆膜层作为防氢渗透层,研究了溶胶pH值对氧化锆膜层的物相组成、截面形貌及阻氢性能的影响.利用涡流测厚仪、扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)分析测试了氧化锆膜层的厚度、截面形貌及相结构.通过真空脱氢实验测试评估膜层的阻氢性能.结果表明,在选取的溶胶pH值为1～9范围内,膜层的厚度在7.6 ～14.8μm之间变化,膜层的氢渗透降低因子(PRF)值在9.8 ～11.5之间变化,膜层厚度和膜层的氢渗透降低因子(PRF)值都随着pH值增大呈现出先增加后减小的变化趋势.当pH为5时,膜层厚度达到最大值14.8 μm,膜层的PRF值达到11.5,膜层与基体结合紧密,膜层连续完整、致密均匀.pH值变化对膜层物相组成没有显著影响,膜层由单斜相M-ZrO1.8和四方相T-ZrO1.8组成,其中以单斜相M-ZrO1.8为主.
关键词:
氢化锆
,
溶胶凝胶法
,
氢渗透阻挡层
,
pH
