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三钛酸钠晶须分离富集痕量铅的研究

邓月华 , 闫永胜 , 王延民 , 王玲玲 , 李松田 , 毛艳丽 , 徐婉珍

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2008.10.014

本文提出了以3.0 mol/L HNO3活化后的三钛酸钠晶须作为吸附剂,以火焰原子吸收光谱法为检测手段,详细探讨了三钛酸钠晶须对Pb(Ⅱ)的吸附和解脱行为.考察了影响其吸附和解脱的主要因素,研究了三钛酸钠晶须对其他常见离子的吸附情况及其对P(Ⅱ)的吸附等温线.结果表明:在pH 5.0时,0.20 g三钛酸钠晶须对Pb(Ⅱ)的吸附效果最好;10 mL 2.0mol/L HCl作为解脱剂对Pb(Ⅱ)的解脱完全;静态饱和吸附容量可达36.08 mg/g;方法的检出限为0.016 mg/L.该吸附剂用于环境水样中痕量铅的测定,回收率为96.5%~98.0%.

关键词: 三钛酸钠晶须 , 分离富集 , 火焰原子吸收光谱法 , Pb(Ⅱ)

微波促进酸性离子液体催化水杨酸酯化

朱文帅 , 吴沛文 , 时花 , 李华明 , 黄卫红 , 闫永胜 , 王志高

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2011.00533

用自制的硫酸氢l-甲基-3.-(3-磺酸基丙基)咪唑([MIMPS]HSO4)酸性离子液体作为水杨酸与醇的酯化反应催化剂,考察了温度、时间、物料配比和离子液体用量等因素对酯化反应的影响,优化的最佳反应条件为:微波辐射时间20 min,反应温度95℃,醇与酸摩尔比3∶1(水杨酸的量为0.02 mol),[MIMPS]HSO4用量10 mmol,水杨酸甲酯的产率和选择性分别为91.9%和99.0%.离子液体回收循环使用4次,催化效率不变.与热催化酯化反应相比,微波辐射可缩短反应时间;水杨酸与不同碳链醇的酯化产率随着碳链的增加而降低,同碳链的伯醇酯化率比仲醇高.

关键词: 微波 , 酸性离子液体 , 酯化 , 水杨酸甲酯

铜(Ⅱ)离子印迹聚合物的吸附行为及其机理研究

王玲玲 , 李春香 , 邓月华 , 杨艺雄 , 闫永胜

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2010.02.004

在醋酸溶液中,以Cu(Ⅱ)离子为模板,壳聚糖为功能单体,γ-(2,3环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷(KH-560)为偶联剂,利用表面分子印迹技术和溶胶-凝胶法制备了Cu(Ⅱ)离子印迹聚合物.采用傅立叶变换红外光谱、紫外光谱等手段对Cu(Ⅱ)离子印迹聚合物的性质和结构进行了表征.并以其为固相萃取吸附剂,用火焰原子吸收法(FAAS)考察了溶液酸度、吸附时间、吸附剂用量等对聚合物吸附性能的影响.采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)研究了聚合物对由Cd(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)、Hg(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)和Zn(Ⅱ)组成的混合溶液中Cu(Ⅱ)的选择性和吸附容量,最后探讨了Cu(Ⅱ)离子印迹聚合物的印迹机理.结果表明,在pH 5的条件下,0.3 g Cu(Ⅱ)离子印迹和非印迹聚合物的饱和吸附容量分别为50.3 mg/g和20.1 mg/g,且Cu(Ⅱ)离子印迹聚合物具有较高的选择性.

关键词: 表面分子印迹技术 , 分离富集 , Cu(Ⅱ)离子印迹聚合物 , 电感耦合等离子体原子发射光谱法

薄层树脂相分光光度法测定钢铁中磷

周丰群 , 何超 , 赵公宣 , 闫永胜

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2002.03.006

提出了在强酸性条件下,以薄层树脂相分光光度法测定磷.此方法灵敏度高(ε705=9.7×105),精密度好(测含磷1μg/mL样品6次,RSD=0.83%),线性范围为0.1~1.2μg P/mL,回收率达96.0%~99.4%.

关键词: 薄层树脂相分光光度法 , 痕量 ,

维脑路通分光光度法测定环境水样中痕量钼

侯延民 , 李春香 , 闫永胜 , 谢吉民 , 张春燕

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2009.05.012

采用分光光度法研究了Mo(Ⅵ)-维脑路通(VRT)络合物的形成条件及反应机理.在pH 3.5 HAc-NH4Ac缓冲溶液中,VRT与Mo(Ⅵ)反应生成2:1的络合物,表观形成常数为1.45×108,最大吸收波长位于410 nm,表观摩尔吸光系数ε415=8.8×104L·mol-1·cm-1,测定Mo(Ⅵ)的线性范围为0~14 μg/mL.方法用于井水、河水和湖水中痕量钼的测定,相对标准偏差分别为1.3%,2.6%和1.8%,加标回收率分别为97.5%,100.3%和101.6%.

关键词: 钼(Ⅵ) , 维脑路通 , 分光光度法

苯溶剂浮选分光光度法测定工业废水中Cr(Ⅵ)的研究

闫永胜 , 李春香 , 刘燕 , 王赟 , 包科技 , 陆晓华

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2004.05.008

在弱酸性条件下,Cr2O27-能与胡椒基荧光酮(PIF)通过静电作用等离子对缔合形成蓝色缔合物(PIF)2Cr2O2,该离子缔合物极易溶于苯,并在苯中能稳定存在.惰性气体(N2)能将该离子缔合物浮选于苯中,据此,建立了浮选分离分光光度法测定Cr(Ⅵ)的新方法.离子缔合物最大吸收波长585 nm,表观摩尔吸光系数ε585=6.7×105,方法线性范围5~50μg/L,检出限0.23μg/L,回收率96%~102%,RSD1.8%,除Cu(Ⅱ) 外其余共存离子基本不干扰测定.本法已用于工业废水中Cr(Ⅵ)的测定.

关键词: 浮选 , 分光光度法 , 铬(Ⅵ) , 工业废水

凹凸棒土改性及其在环境水处理中的应用研究

于志新 , 逯子扬 , 赵晓红 , 李春香 , 潘建明 , 闫永胜

硅酸盐通报

凹凸棒土独特层状、链式结构赋予它特殊的性能,使其广泛应用于各个行业.本文主要从凹凸棒土的改性研究及其在环境中水处理的应用研究方面,综述了近年来国内外对凹凸棒土的改性方法及其在各类环境废水处理中的研究现状,并指出了凹凸棒土产品的发展趋势.

关键词: 凹凸棒土 , 改性 , 环境 , 水处理

Fe(Ⅲ)-EDTA体系薄层树脂相吸光光度法测定痕量铁

周丰群 , 闫永胜 , 李春香 , 王令娥

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2000.06.011

提出利用Fe(Ⅲ)-EDTA体系,通过薄层树脂相光度法测定痕量铁的新方法.在pH3.2的体系中,于260nm波长处测定,灵敏度ε260=1.84×105,测定含5μg Fe(Ⅲ)溶液5次,RSD=4.3%,实测天然水和试剂中Fe(Ⅲ)含量,回收率96%~99%,结果令人满意.

关键词: 薄层树脂相吸光光度法 , 痕量 ,

负载树脂预富集薄层树脂相分光光度法测定痕量镁

周丰群 , 闫永胜 , 凌麒 , 陆晓华

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2004.04.003

以阳离子交换树脂为载体,显色剂偶氮氯膦Ⅰ与缔合在树脂上的Mg(Ⅱ)络合,薄层树脂相分光光度法测定痕量镁.络合物最大吸收波长为570 nm,表观摩尔吸光系数ε570=2.4×105,灵敏度比水相光度法提高12.6倍.方法线性范围0~12 μg/mL,检出限0.15μg/L.对10μg Mg(Ⅱ)测定6次,RSD=1.37%,实测了二次精制盐水中镁,回收率99%~100.5%.

关键词: 薄层树脂相分光光度法 , 痕量 ,

苯浮选Cr(Ⅲ)-二苯偶氮碳酰络合物光度法测定痕量Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)

张胜华 , 闫永胜 , 陈婷玉 , 王赟

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2005.04.005

在酸性条件下,Cr(Ⅵ)能将二苯碳酰二肼(DPC)氧化成紫红色二苯偶氮碳酰,自身被还原为Cr(Ⅲ),Cr(Ⅲ)可与二苯偶氮碳酰生成深紫红色Cr(Ⅲ)-二苯偶氮碳酰络合物,该络合物在水相中不易溶解且不稳定,而在有机溶剂苯中稳定且极易溶解,用N2将Cr(Ⅲ)-二苯偶氮碳酰络合物浮选于苯中,形成真溶液,通过测定有机相吸光度测定溶液中Cr(Ⅵ)含量.通过用过硫酸铵将溶液中Cr(Ⅲ)氧化成Cr(Ⅵ)可测定Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)合量(∑Cr),差减法计算出Cr(Ⅲ)含量.由于采用了大剂量富集倍数,使灵敏度大大提高,540=4.2×105,比水相光度法提高10倍.50 mL溶液中,Cr(Ⅵ)质量线性范围0~12μg,测定5.0μgCr(Ⅵ),RSD=1.8%(n=6),方法检出限7.1×10-9 mol/L.由于络合和浮选的选择性,使本法选择性大大提高,实测了天然水中Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ),结果令人满意.

关键词: 溶剂浮选 , 分光光度法 ,

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