赵慧
,
董为民
,
张学全
,
门永锋
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.10.025
采用示差扫描量热仪研究了稀土顺式聚丁二烯(PB)等温过程的结晶及其熔融行为. 结果表明,在等温结晶的后期存在晶型完善的过程,而且随着等温结晶温度的提高,结晶速率均下降. PB的熔融总是在比等温结晶温度高约2 ℃处开始,而且在10 ℃/min的升温速率下,DSC曲线不仅显示出很宽的熔融温度范围,而且在低温处还出现了小肩峰,说明等温结晶后体系中具有在该升温速率下不同稳定性的晶体. 通过不同温度下的等温结晶曲线,分别采用结晶度趋于零(Xc=0)时的熔点和结晶时间无限长(t-1c＝0)时的熔点,用Hoffman-Weeks方法得到顺式聚丁二烯的平衡熔点T∞m位于9～17.6 ℃之间.
关键词:
DSC
,
顺式聚丁二烯
,
结晶
,
熔融
李许可
,
王俏
,
姜志勇
,
门永锋
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2012.00192
利用X射线小角散射和广角衍射技术,研究了晶胞体积、散射积分不变量Q和长周期在α和β松弛过程中的变化,发现晶体结构的演变与非晶区的α和β松弛有较强的关联性,而且不同相区在高分子松弛变化过程中具有协同性.结果表明,晶胞体积变化在高分子链段运动的α松弛和主链基团扭转的β松弛的激活和冻结过程中是可逆的.由于系带分子的β松弛行为被冻结或激活而引起晶胞体积收缩系数的改变,从而导致晶胞体积在-90℃出现突变.散射积分不变量Q在整个过程中也是可逆变化的,在可逆过程中发生的突变主要是由于α松弛的冻结或激活引起的.因为样品在降温过程中发生插入式的结晶模式,在升温过程中这些二次结晶形成的片晶需要在较高温度下才能熔化,所以在整个过程中长周期变化不可逆.
关键词:
聚己内酯
,
晶胞体积膨胀
,
长周期
,
小角X射线散射
,
不变量Q
刘甲雪
,
门永锋
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2014.30438
利用同步辐射小角X射线散射技术,对不同相对分子质量的水溶性高分子聚氧化乙烯(PEO)与电荷稳定的聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)乳胶的混合体系的相行为进行了研究.PEO与PMMA乳胶混合体系的相行为与体系中乳胶粒子的体积分数和PEO的浓度相关.在一定乳胶粒子体积分数下,在较低PEO浓度下,混合体系保持均匀分散性.而当PEO浓度高于某一临界浓度时,混合体系将发生相分离,生成集团相或者形成面心立方(FCC)晶体结构.PEO相对分子质量的大小也是影响混合体系相行为的重要因素.当PEO的相对分子质量较高时,混合体系发生相分离所对应的临界PEO浓度较低.除此,PEO相对分子质量对混合体系的结晶行为也有影响.在低乳胶粒子体积分数下,较高相对分子质量的PEO容易使乳胶粒子结晶.相反的,在较高乳胶粒子体积分数下,较低相对分子质量的PEO容易使乳胶粒子堆积形成结晶结构.
关键词:
胶体
,
SAXS
,
相分离
,
结晶
陈曦
,
郑楠
,
刘凌志
,
门永锋
应用化学
doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2015.05.140303
采用酯化的方法将具有相变特征的长链脂肪酸接枝到羟丙基纤维素主链上,得到了一系列性能稳定,温度范围适宜的高分子固-固相变材料,并利用傅里叶红外光谱(FT-IR)、核磁共振(NMR)、差示扫描量热仪(DSC)、热失重分析仪(TGA)和X射线散射等技术手段对其化学结构及相变行为进行了研究.结果表明,该材料呈现出可逆的固-固相转变特性,相变温度范围可通过改变脂肪酸的长度调节.利用棕榈酸、硬脂酸和花生酸获得的相变材料焓值达到60 J/g,所获得的材料在250℃以内不发生热分解.通过将两种长链脂肪酸混合同时接枝到羟丙基纤维素主链上,所得产物的吸/放热温度随着混合脂肪酸组分含量的变化而变化,同时X射线散射的结果也证明羟丙基纤维素混合酯的分子间距是位于其两种单一酯之间的.这一结果为制备一定温度范围内任意相变温度的高分子固-固相变材料提供了简便的方法.
关键词:
羟丙基纤维素
,
长链脂肪酸
,
相变材料
姜志勇
,
胡珊珊
,
门永锋
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2010.90360
采用同步辐射小角X射线散射(SAXS)技术观察了2个不同乳胶体系的微观结构以及将其混合对结晶行为的影响.结果表明,体积分数为50%的苯乙烯-丙烯酸丁酯共聚物乳胶液在室温下没有结晶.通过对散射强度曲线的拟合,乳胶粒子的平均半径是76 nm,小于动态光散射的测量值(80 nm).但50%的苯乙烯-丁二烯共聚物乳胶液发生了结晶.利用面心立方(fcc)结构和晶格常数为212 nm的晶格衍射进行拟合,发现散射曲线中的所有Bragg衍射峰均对应1个或多个晶面指数.将2种乳胶液混合后各个衍射峰仍能分辨出来,这说明原始乳液中的部分微晶在混合过程中仍然稳定存在.
关键词:
SAXS
,
乳胶
,
微观结构
刘先之
,
刘凌志
,
门永锋
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2012.00079
采用复乳交联法制备了以相变石蜡为芯材、壳聚糖为壁材的新型储能相变微胶囊.此相变微胶囊具有很高的相变焓值(可达110 J/g以上),并且可以根据具体需要改变芯材的温度；TGA研究表明,该相变微胶囊具有很好的热稳定性,在150℃以下可以稳定存在；由于壳材料进行了化学交联反应,使得该相变微胶囊具有很好溶剂稳定性,可以在水、乙醇和乙醚等常见溶剂中稳定存在.
关键词:
微胶囊
,
相变材料
,
石蜡
,
壳聚糖
