许成保
,
锁然
,
张峰
,
储晓刚
,
丁菲
,
凌云
,
杨敏莉
,
孙利
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.12032
建立了测定动物饲料中三唑仑、艾司唑仑、硝西泮、地西泮、异丙嗪、氯氮平、唑吡坦、甲硫哒嗪、氯丙嗪和咪达唑仑10种违禁精神药物的超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)方法.样品经混合溶剂甲醇-0.1 mol/L HCI(9:1,v/v)振荡提取,再用MCX固相萃取柱净化处理后,采用UPLC-Q-TOF-MS分析检测.10种化合物在5～100μg/L范围内均呈良好的线性关系,线性相关系数均大于0.99.本方法的硝西泮、唑吡坦和甲硫哒嗪的定量限(LOQ,以信噪比为l0计)为8μg/kg.三唑仑、艾司唑仑、地西泮、异丙嗪、氯丙嗪和咪达唑仑为10μg/kg,氯氮平为20μg/kg.3个添加水平(LOQ、2LOQ、4LOQ)的回收率试验结果表明,10种化合物的回收率在60.6％～108.5％范围内,相对标准偏差均小于10％.本方法可用于动物饲料中违禁精神药物的准确测定.
关键词:
超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱
,
违禁精神药物
,
饲料
李成
,
锁然
,
王凤池
,
马宏颖
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.06.015
建立了同时测定红小豆中6种咪唑啉酮类除草剂残留的高效液相色谱-串联质谱分析方法.样品经0.1 mol/L NH4HCO3(pH 5)-甲醇(体积比为70:30)溶液提取,二氯甲烷液-液萃取和凝胶渗透色谱净化后,采用Inertsil ODS-3色谱柱(2.1 mm×150 mm, 5 μm)分离,以甲醇-0.1%乙酸为流动相梯度洗脱,离子阱质谱在选择离子模式下测定.咪唑啉酮类除草剂在10～200 μg/L(灭草喹在5～100 μg/L)内线性关系良好,相关系数为0.998 7～0.999 7;方法的检出限为0.2～0.5 μg/kg;在红小豆中3个加标水平的平均加标回收率为81.6%～99.4%,相对标准偏差为3.1%～7.8%.该方法简便、灵敏度高、精密度好,适用于红小豆中多种咪唑啉酮类除草剂残留的测定.
关键词:
凝胶渗透色谱
,
高效液相色谱-串联质谱法
,
咪唑啉酮类除草剂
,
多残留分析
,
红小豆
