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超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定饲料中残留的三聚氰胺

蔡勤仁 , 欧阳颖瑜 , 钱振杰 , 彭玉芬

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.03.015

饲料样品经1%三氯乙酸-二甲基亚砜提取,Waters Oasis MCX柱净化,超高效液相色谱分离,最终采用电喷雾串联四极杆质谱进行检测.结果表明,三聚氰胺在饲料中的含量范围为10~5 000 μg/kg时,线性关系良好(r>0.99).在10~100 μg/kg 的添加水平范围内的平均回收率为83% ~94% ,相对标准偏差为4.2% ~6.5% .该方法的检出限为10 μg/kg.

关键词: 超高效液相色谱-串联质谱 , 三聚氰胺 , 饲料

液相色谱-串联质谱结合谱库检索测定猪组织中的9种β-兴奋剂残留量

蔡勤仁 , 吴洁珊 , 钱振杰 , 彭玉芬 , 蔡杰 , 杜志峰

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2012.11004

建立了猪组织中9种β-兴奋剂(克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、利托君、特布他林、班布特罗、妥布特罗、西马特罗和异舒普林)多残留的液相色谱-四极杆/线性离子阱串联质谱(QTrap LC-MS/MS)检测方法.样品经β-葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶酶解提取,液液萃取净化,以乙腈-甲酸水溶液为流动相,经C18柱分离后用QTrap LC-MS/MS进行多反应监测(MRM)、信息相关采集(IDA)、增强子离子扫描(EPI)和谱库检索分析.9种β-兴奋剂的线性范围为0.1 ~ 50.0 μg/L,线性关系良好(r>0.99);样品中9种目标物在0.5、1.0和5.0μg/kg添加水平下的回收率为72.0% ~ 95.1%,相对标准偏差为3.1%~12.1%;方法检出限为0.1~ 0.2 μg/kg.实际样品检测结果表明,本方法可实现猪组织样本中β-兴奋剂残留量的灵敏、准确的定性和定量分析.

关键词: 液相色谱-串联质谱 , 谱库 , β-兴奋剂 , 猪组织

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