尹志刚
,
刘珍珍
,
钱恒玉
,
WANG Zaifeng
,
赵喜乐
,
彭丽芳
,
袁奇
应用化学
doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2017.06.160394
针对传统聚氨酯色浆中色基与聚氨酯结合力弱(分子间力),导致成品革色牢度差、色迁移严重等技术难题,本文设计合成了一种反应型彩色二元醇:在四氢呋喃介质中,控制n(对苯二胺)∶n(乙酸酐)=1.00∶0.95, 0~5 ℃下,用乙酸酐将对苯二胺单酰化反应15 h,得到对氨基乙酰苯胺(产率85%),经重氮化,与过量摩尔分数为5% N-苯基二乙醇胺偶合制得了一种含两个端羟甲基的偶氮化合物4-乙酰基胺基-4'-N,N-二羟乙氨基偶氮苯(产率82%);将其与聚酯二元醇?聚醚二元醇以不同比例混合,与双异氰酸酯预聚?扩链后形成红色聚氨酯树脂色浆,在离型纸上铺展成膜,其断裂增长率443畅0%,断裂相对强度125畅5 g,色迁移量21畅4 μg,进口同类产品形成膜后的断裂增长率?断裂相对强度与色迁移量分别为442畅2%?125畅3 g 和29畅2 μg.合成产品优于同类进口产品?
关键词:
对苯二胺
,
乙酰化
,
重氮化偶合反应
,
偶氮化合物
,
红色聚氨酯
,
色迁移
尹志刚
,
肖金秋
,
钱恒玉
,
赵德丰
,
H.S.Freemanc
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2005.11.010
室温下,用醋酸硝酰(浓硝酸与冰醋酸混合物)将10-羟基-5,10-二氢磷杂吖嗪-10-氧化物硝化5 h,得10-羟基-2-硝基-5,10-二氢磷杂吖嗪-10-氧化物(74%).后者在中性介质中,用5%Pd/C作催化剂,氢化还原得到2-氨基-10-羟基-5,10-二氢磷杂吖嗪-10-氧化物(70%).经过Salmonella/mammalian microsome assay测试,该氨基物表现为非诱变性,用它作为重氮组分,分别与3种吡唑啉酮系衍生物偶合得到3种红色酸性偶氮染料.研究了这些染料的光谱性质及其应用性能.结果表明,所合成的新染料比由一般芳香胺与吡唑啉酮形成的偶氮化合物具有深色效应.用波谱分析确定了中间体及其染料的结构.
关键词:
二氢磷杂吖嗪
,
吡唑啉酮
,
合成
,
结构鉴定
,
诱变性
尹志刚
,
郭海燕
,
钱恒玉
,
张同艳
,
秦金婉
,
张应军
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2014.30574
以氯苯为原料,采用混酸硝化得到单硝基氯苯(邻-、对-混合物不经分离),在n(单硝基氯苯):n(硝酸):n(硫酸)=1.00:1.10～1.15:2.20及(100±5)℃下,反应65～75 min合成2,4-二硝基氯苯;然后在乙酸乙酯介质中,将得到的2,4-二硝基氯苯在n(2,4-二硝基氯苯):n(二乙醇胺)=1.00:2.20及65～ 70℃下,与二乙醇胺进行亲核取代反应4h,合成N,N-二(β-羟乙基)-2,4-二硝基苯胺;利用熔点测试、红外、核磁共振等技术手段确认了合成产品的化学结构.将最终产物以一定比例和其它二元醇混合,并与二异氰酸酯反应得到一种黄色聚氨酯弹性膜.通过膜强度、色迁移、耐酸碱洗涤等实验发现,设计合成的N,N-二(β-羟乙基)-2,4-二硝基苯胺的应用性能优于日本、韩国相应的反应型着色剂,完全达到美国米尔肯公司的反应型着色剂应用性能.
关键词:
聚氨酯弹性膜
,
二硝基氯苯
,
N,N-二(β-羟乙基)-二硝基苯胺
,
合成
,
色迁移
