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配合物[Zn(CH3COO)2(C7H6N2S)2]的合成、晶体结构及表征

马卫兴 , 钱保华 , 程青芳 , 王建 , 许兴友 , 陆路德 , 杨绪杰 , 汪信 , 宋海斌

人工晶体学报 doi:10.3969/j.issn.1000-985X.2006.05.031

用乙酸锌和2-氨基苯并噻唑为原料在甲醇介质中反应制得了配合物[Zn(CH3COO)2(C7H6N2S)2],用元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱和热重分析对其进行了表征,用X射线单晶衍射仪测定了其晶体结构,其晶体属于正交晶系,空间群为Pna2(1),晶胞参数分别为a=0.8547(3)nm,b=2.7586(8)nm,c=0.9066(3)nm,α=β=γ=90°,V=2.1376(11)nm3;Dc=1.503g/cm3;Z=4;F(000)=992;μ=1.375mm-1.

关键词: Zn(Ⅱ)配合物 , 谱学表征 , 晶体结构

碘-罗丹明B-OP体系分光光度法测定水中溶解氧

沙鸥 , 马卫兴 , 许兴友 , 钱保华 , 郭妍 , 李园

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2010.03.017

基于I_3~-与罗丹明B在OP存在下结合成电中性的离子缔合物在360 nm波长处有最大吸收,提出了水样中溶解氧的光度法测定.于待测水样中加入硫酸锰及碱性碘化钾溶液,水中溶解氧与之形成Mn_2O_3沉淀,加入浓硫酸使与Mn_2O_3沉淀反应而析出单质碘,在酸性条件下析出的碘与罗丹明B溶液在360 nm波长处有最大吸收,以碘酸钾为基准物,对水样中溶解氧含量进行分光光度法测定.溶解氧浓度在0.002 7~0.686 mg/L范围内符合比尔定律,表观摩尔吸光系数为4.012×10~4 L·cm~(-1)·mol~(-1),方法的检出限为0.0010mg/L.此法对不同来源的水样中溶解氧含量进行测定,所得结果与碘量法及溶解氧测定仪所测得的结果相符合.

关键词: , 罗丹明B , 溶解氧 , 分光光度法

1-(2-苯并噻唑偶氮)-2-羟基-3-萘甲酸与镍(Ⅱ)的显色反应研究及应用

马卫兴 , 李艳辉 , 钱保华 , 许兴友

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2005.03.012

用分光光度法研究了新试剂1-(2-苯并噻唑偶氮)-2-羟基-3-萘甲酸(BTAHN)与镍(Ⅱ)的显色反应性能.在Ph 4.6~10.4范围内,BTAHN与镍*"形成2∶1的蓝色络合物,该络合物的最大吸收波长λ max在612 nm处,25 Ml溶液中镍的质量在0~34 μg范围内服从比尔定律,测定的表观摩尔吸光系数ε612为3.52×104,所拟方法用于合金钢样品中微量镍的测定,结果满意.

关键词: 1-(2-苯并噻唑偶氮)-2-羟基-3-萘甲酸 , 分光光度法 ,

异构体复晶-席夫碱锌配合物的合成、晶体结构及表征

马卫兴 , 钱保华 , 葛洪玉 , 许兴友 , 陆路德

人工晶体学报

以2-乙酰吡啶、高氯酸锌和2-氨基乙基-二(3-氨基丙基)胺为原料在甲醇介质中反应制备全氮配位的异构体复晶-席夫碱锌配合物,用元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱和热重分析对其进行了表征,用X射线单晶衍射仪测定其晶体结构,结果表明该异构体复晶-席夫碱锌配合物属于单斜晶系,P2(1)/c空间群.晶胞参数分别为a=1.8517(6) nm,b=1.5341(5) nm,c= 1.6061(5) nm,α=γ=90 °,β=90.743(6) °,V=4.562(2) nm3 ;Dc=1.577 g/cm3;Z= 4, F(000)=2240; μ=1.361 mm-1.

关键词: Zn(II) , 配合物 , 谱学表征 , 晶体结构

4-(2-噻唑偶氮)连苯三酚与铁(Ⅱ)显色反应的研究及应用

马卫兴 , 钱保华 , 李善忠 , 许兴友

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2005.02.007

在吐温-40存在下,用分光光度法研究了新试剂4-(2-噻唑偶氮)连苯三酚(TATB)与铁(Ⅱ)的显色反应性能.在pH 8.0~9.0范围内,4-(2-噻唑偶氮)连苯三酚与铁(Ⅱ)形成3:1的蓝色络合物,该络合物的最大吸收波长λmax在620 nm处,在25 mL溶液中铁质量在0~30 μg服从比尔定律,测定的表观摩尔吸光系数ε620为4.30×104,所拟方法用于纯铝及铝合金样品中微量铁的测定,结果满意.

关键词: 4-(2-噻唑偶氮)连苯三酚 , 分光光度法 , , , 铝合金

4-(2-苯并噻唑偶氮)连苯三酚与铁(Ⅱ)的显色反应研究及应用

马卫兴 , 钱保华 , 贾海红 , 许兴友

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2005.06.014

用分光光度法研究了4-(2-苯并噻唑偶氮)连苯三酚(BTATB)与铁(Ⅱ)的显色反应.在pH 8.0~9.0范围内,BTATB与铁(Ⅱ)形成3:1的蓝色络合物,该络合物的最大吸收波长λmax在650 nm处;在25 mL溶液中,铁(Ⅱ)质量在0~25μg范围内服从比尔定律,表观摩尔吸光系数为6.44×104.所拟方法用于纯铝及铝合金标样中微量铁的测定,结果与认定值相符.

关键词: 4-(2-苯并噻唑偶氮)连苯三酚 , 分光光度法 , , , 铝合金

1-(2-苯并噻唑偶氮)-2-羟基-3-萘甲酸与铜(Ⅱ)的显色反应研究及应用

马卫兴 , 钱保华 , 李善忠 , 许兴友

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2005.01.005

合成了新试剂1-(2-苯并噻唑偶氮)-2-羟基-3-萘甲酸(BTAHN),并研究了该试剂与铜(Ⅱ)的显色反应.在pH 6.0~8.5范围内,BTAHN与铜(Ⅱ)形成2:1的蓝色络合物,该络合物的最大吸收波长λmax在590 nm处,25 mL溶液中,铜的质量在0~25μg服从比尔定律,表观摩尔吸光系数ε590为2.94×10 4.所拟方法用于铝合金、合金钢、茶叶和面粉样品中微量铜的测定,结果满意.

关键词: 1-(2-苯并噻唑偶氮)-2-羟基-3-萘甲酸 , 分光光度法 ,

乙酸根桥联双核锌配合物的合成、表征及晶体结构

马卫兴 , 钱保华 , 葛洪玉 , 许兴友 , 陆路德

人工晶体学报

首次以乙酸锌、三(2-氨基乙基)胺及四氟硼酸钠为原料在甲醇介质中反应,合成得到了新颖桥联配合物{[( tren)Zn(CH3COO)Zn(tren)](BF4)3},用元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱和热重分析对其进行了表征,用X-射线单晶衍射仪测定了其晶体结构,其晶体属于四方晶系,空间群为P-42(1)m,晶体参数分别为a=1.16106(19) nm,b=1.16106(19) nm,c=1.0851(3) nm,α=β=γ=90 °,V= 1.4627(6) nm3 ;Dc=1.686 g/cm3;Z = 3;F(000)=756;μ=1.745 mm-1.

关键词: Zn(Ⅱ)配合物 , 谱学表征 , 晶体结构

氧化褪色光度法测定废水中微量铬

马卫兴 , 钱保华 , 许兴友

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2002.03.015

在稀H2SO4介质中,室温条件下铬&氧化N,N′-二(2-羟基-5-磺苯基)-c-氰基甲二钠盐(DSPCF),使溶液褪色,基于此,提出了氧化褪色分光光度测定铬&的新方法.用于废水中铬的测定,结果满意.

关键词: N,N′-二(2-羟基-5-磺苯基)-c-氰基甲二钠盐 , 褪色分光光度法 ,

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