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凝胶色谱净化-毛细管气相色谱法测定黄瓜、番茄和青椒中15种有机磷农药

潘灿平 , 王丽敏 , 孔祥雨 , 江树人 , 钱传范

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.06.019

建立了凝胶色谱柱净化蔬菜样本,毛细管气相色谱-火焰光度检测器测定15种有机磷农药的方法.用环己烷-乙酸乙酯(体积比为1∶1)淋洗液以1 mL/min的流量洗脱凝胶色谱柱(10 mm i.d.×200 mm, SX-3),分别用气相色谱检测各段流出液中农药的含量,得到了15种有机磷农药的凝胶色谱流出曲线.采用该方法检测,15种有机磷农药在黄瓜、番茄和青椒中的最小检出质量比均低于5×10-3 mg/kg,在蔬菜中不同添加浓度的平均回收率为77.8%~106%,相对标准偏差(RSD)为0.10%~16.6%,其准确度和精密度均达到了农药残留分析的要求.

关键词: 凝胶色谱 , 有机磷农药 , 蔬菜 , 净化

粗径毛细管气相色谱法测定F8426在土壤和小麦中的残留量

韩丽君 , 钱传范 , 张慧

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2001.06.026

用气相色谱法测定了快灭灵40%干悬浮剂中F8426在土壤和小麦中的残留量.用丙酮-水(体积比为80∶20)溶液提取土壤和小麦样本中的F8426,然后用石油醚萃取.石油醚相经浓缩后过弗罗里硅土和活性炭(0.97 g+0.03 g)混合小柱净化,再用OV-1701粗径毛细管柱分离,用电子捕获检测器(ECD)测定.该方法对F8426的最小检出量为0.02 ng,在小麦和土壤中F8426的最低检出限分别为2 μg/kg和1 μg/kg,对土壤和小麦空白样本的平均添加回收率为89.60%~97.53%,变异系数为4.42%~8.67%.该方法可用于F8426的残留量分析,并为其他新型芳基三唑酮类化合物的分离分析提供了参考依据,具有较高的实用价值.

关键词: 气相色谱 , 残留 , F8426 , 除草剂 , 小麦 , 土壤

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