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自燃/球磨法制备NiZn系铁氧体

徐振佩 , 任晓燕 , 丛伟艳 , 郁黎明 , 钟敏建 , 张正明 , 张金仓 , 何正明

材料科学与工程学报 doi:10.3969/j.issn.1673-2812.2004.02.031

以金属硝酸盐和柠檬酸为原料,用溶胶凝胶自燃烧法制备NiZn系铁氧体前驱体粉末(Ni0.4Zn0.6Fe2O4,Ni0.2Zn0.6Cu0.2Fe2O4,Ni0.33Zn0.59Cu0.11Fe1.97O4(Bi2O3)0.002和Ni0.33Zn0.59Cu0.11 Fe1.97O4(Bi2O3)0.002(MnO2)0.02),然后经30小时高能球磨,从X-ray衍射谱中发现前驱体粉末虽然基本上是尖晶石结构,但是还有一些杂相,经过球磨,杂相明显减少,结构更加完整,颗粒减小.前驱体粉末Ni0.33Zn0.59Cu0.11Fe1.97O4(Bi2O3)0.002经30小时球磨后,在空气中退火,退火温度分别为400℃,600℃,800℃,900℃,1000℃.用X-ray衍射谱分析其物相,发现在800℃退火得到单相的尖晶石结构,无杂相.该样品的最佳退火温度低于1000℃.用振动样品磁强计分别测量制备态和退火态样品粉末的磁性,可以看出,随退火温度的升高,比饱和磁化强度σs逐渐增大,矫顽力Hc逐渐减小,当900℃退火后,比饱和磁化强度已接近块状NiZn系铁氧体.1000℃退火后,上述四种样品中Ni0.4Zn0.6Fe2O4具有最高的比饱和磁化强度σs=65.09emu/g.本文为NiZn铁氧体的低温烧结提供了有用的实验数据.

关键词: 溶胶凝胶自燃 , 球磨 , 比饱和磁化强度 , 尖晶石

球磨条件对Fe-Ni纳米晶结构和磁性的影响

何正明 , 许士跃 , 钟敏建 , 汪仲诚 , 张建华 , 张正明

功能材料

用机械合金化方法制备两组Fe100-xNix系纳米晶合金.采用不同的球磨条件:A组样品的球粉质量比为20:1,球磨机的转速为200r/min,对应着较高的球磨能量.B组样品的球粉质量比为14:1,球磨机的转速为160r/min.对应着较低的球磨能量.在相同的球磨时间(60h),不同的球磨能量下得到Fe-Ni系纳米晶合金的不同结构与磁性.前者基本上为单相Ni(FCC)的无序F}Ni固溶体而后者为α-Fe(BCC)与γ-Ni(FCC)混相合金.前者基本呈现超顺磁性的磁滞回线而后者却出现了Perminvar效应,呈蜂腰形磁滞回线.本文对这些结果进行了讨论.

关键词: 球磨能量 , 固溶度 , 蜂腰型磁滞回线

新型纳米晶FexC系软磁合金粉末的制备及磁性研究

沈伟星 , 钟敏建 , 张正明 , 张建华 , 何正明

功能材料

用机械球磨方法(MA)制备纳米晶FexC系软磁合金粉末(其中x=1、3、4、8),球磨时间分别为60、120、180、255、300h.用X-ray衍射谱分析样品的物相及其晶格结构,用振动样品磁强计测量粉末样品的磁性.对不同球磨时间而言,发现当球磨时间在小于120h范围内,随着球磨时间的增加,样品的软磁特能不断提高,当球磨时间达120h时,材料有最佳的软磁特能,对不同球磨成分而言,随着C含量减少(Fe含量的增加),其磁性能进一步提高,当x=8时,材料的饱和磁化强度σs达178.24emu/g,矫顽力降为1.76kA/m.其优良的软磁特性可与传统的FeNi、FeCo合金粉末相比.当球磨时间大于120h,样品的软磁性能开始变差.从X-ray衍射谱的分析可看出,这是由于样品发生了相变,从单相体心立方结构的α-Fe(C)固溶体向FeC金属间化合物转变.x=1的样品,经255h球磨后,样品成为单相Fe5C2金属间化物,它具有单斜晶体结构.这说明随着球磨时间的增加,材料由软磁性向硬磁性转化.同时发现样品随C含量增加时材料的抗氧化能力也提高了.并对上述实验结果进行了讨论.

关键词: 机械合金化 , FexC系化合物 , 软磁性 , 金属间化合物

纳米晶Fe5C2/α-Fe双相复合材料结构与磁性的研究

钟敏建 , 何正明 , 沈伟星 , 张正明 , 张建华 , 马洪良

材料科学与工程学报 doi:10.3969/j.issn.1673-2812.2005.04.013

用机械合金化方法制备了具有单斜晶体结构的纳米晶、硬磁性、单相Fe5C2化合物粉末和软磁性好的纳米晶Fe55Ni45(f.c.c)过饱和固溶体粉末及纯α-Fe(b.c.c)超细粉末.并将上述硬磁和软磁粉末按一定的原子百分比混合后继续球磨10h,生成Fe5C2/α-Fe双相结构的复合材料.发现制备态复相材料的饱和磁化强度Ms高于制备态单相Fe5C2,而矫顽力Hc比制备态Fe5C2略低.当样品在相变温度以下进行低真空退火后其磁性得到更大提高.发现400C真空退火后,成分为(Fe5C2)94(Fe55Ni45)6的复相样品,其饱和磁化强度Ms和矫顽力Hc比制备态单相Fe5C2样品分别高出37%和48%,比退火态单相Fe5C2样品分别高出18%和12%.实验证实纳米晶Fe5C2/α-Fe双相复合材料具有较优的综合硬磁性,有望成为一种新的磁记录介质,并对这一实验结果进行了讨论.

关键词: 机械合金化 , 纳米晶 , 复合材料 , 硬磁性

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