金献忠
,
谢健梅
,
张建波
,
林力
,
应海松
,
陈建国
冶金分析
doi:10.13228/j.issn.1000-7571.2014.10.002
采用自制的氩气氛围电感耦合等离子体(ICP)离子源封闭装置,使ICP离子源与空气隔离,形成氩气氛围ICP离子源,研究了溶液雾化进样和激光剥蚀进样情况下电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)的分析性能,证实氩气氛围ICP-MS在改善O、N、C、Ar等组成的多原子离子干扰方面具有明显的优势.在溶液进样的情况下,研究了11B、24Mg、28Si、42Ca、53Cr、54Fe、55Mn、60Ni、65Cu、89Y、115 In、137Ba、202Hg、208pb等的线性相关系数、检出限和背景等效浓度,结果表明,对易受N、C、Ar等组成的多原子离子干扰的24Mg、28Si、42Ca、53Cr、54Fe、55Mn、60Ni、65Cu,其分析性能得到明显改善;对11B、89Y、115 In、137Ba、202 Hg、208pb等同位素没有负面影响.在激光剥蚀的情况下,紫铜中31p、54Fe、56Fe、60Ni、66Zn、107Ag、121Sb、208pb、209Bi等的分析性能都有所改善,尤其以54Fe、56Fe的改善更为明显.利用该技术,采用激光剥蚀ICP MS测定了纯铜样品中P、Fe、Ni、Zn、Ag、Sb、Pb和Bi等元素,测定结果与溶液雾化进样ICP MS (SNICP MS)基本吻合,各元素的检出限分别为6、24、3、1、1、1、1和0.01 μg/g.
关键词:
电感耦合等离子体质谱
,
氩气氛围
,
封闭装置
,
激光剥蚀
曹国洲
,
朱晓艳
,
朱丽辉
,
金献忠
,
王谦
电镀与涂饰
在150℃下,先用50g/L的氢氧化钠溶液使铜基镀锡材料退镀,再用体积分数为10%的盐酸二次退镀,将两次退镀液分别定容到100 mL,稀释5倍后,用电感耦合等离子体质谱测定退镀液中的铅含量.此方法检出限为1 mg/kg,实际样品分析的相对标准偏差为2.7%,平均回收率为99.9%.该方法能满足欧盟RoHS指令以及食品接触材料中铅含量检测的要求.
关键词:
铜基
,
锡镀层
,
铅
,
测定
,
电感耦合等离子体质谱
金献忠
,
陈建国
,
张建波
冶金分析
doi:10.13228/j.issn.1000-7571.2014.01.002
采用冷等离子体模式,以57Fe为内标,建立了单点激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法(LA-ICP-MS)测定钢铁材料中各元素的方法.氧化铝砂纸进行样品表面处理会引入玷污;样品表面粗糙度对结果影响不大;除钛外,样品直径对结果影响不明显;砷、锡的分馏因子(FI)分别为0.85和0.83,有分馏效应,其他元素的FI在0.93～1.05之间,没有分馏效应;采用不同系列标准物质进行曲线拟合,除硅、磷、硫外,其他元素的相关系数都大于0.95,基体效应不明显;方法能实现用34 S测定硫,但不能测定碳.建立了测定低合金钢及其钢丝中铝、硅、磷、硫、钛、钒、铬、锰、钴、镍、铜、砷、钼和锡等元素的方法,标准物质的测定值与认定值基本吻合;精密度考察发现,各元素的RSD(n=5)为0.7％～8.7％(钛的RSD达17％).方法还适用于其他钢铁材料中钒、铬、锰、钴、镍、钼和锡等元素的测定,有实际应用价值.
关键词:
冷等离子体
,
激光剥蚀
,
电感耦合等离子体质谱法
,
钢铁
,
钢丝
