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采用电化学技术制备SrMoO4薄膜的生长特性实验研究

杨祖念 , 肖定全 , 余萍 , 安红娜 , 高道江 , 毕剑 , 金晓玲 , 陈连平 , 王辉

人工晶体学报 doi:10.3969/j.issn.1000-985X.2006.03.006

采用恒电流电化学技术直接在金属钼片上制备了具有白钨矿结构的钼酸锶(SrMoO4)多晶薄膜,着重在实验上研究了薄膜的晶体生长特性.研究表明,采用电化学技术制备SrMoO4晶态薄膜时,薄膜的生长具有如下特点:(1)晶核生成需要一定的时间,但晶核一旦生成,其形貌就比较完整;(2)晶核和晶粒优先选择在基体缺陷(折叠、划痕、缺陷、凹凸不平等)处生长和堆砌;(3)基体上晶粒的数量随着制备时间的增加而增加,晶粒的尺寸随着时间的增加而长大,晶粒逐渐从基体表面上的稀疏分布直到布满整个基体;(4)晶粒的{111}面总是显露的;(5)在薄膜生长的整个过程中,晶粒基本上以其c轴垂直于薄膜基体表面进行的.上述研究结果对进一步认识薄膜的晶体生长和利用电化学法制备晶态薄膜都具有重要意义.

关键词: 电化学技术 , SrMoO4 , 白钨矿结构 , 晶体生长 , 薄膜

BaMoO4薄膜在电化学法制备中生长基元的实验研究

杨祖念 , 肖定全 , 余萍 , 高道江 , 毕剑 , 陈连平 , 金晓玲

功能材料

在采用恒电流电化学技术研究BaMoO4薄膜的初期生长特性实验中,发现了若干很重要的实验现象:薄膜生长初期形成的晶核首先具有白钨矿结构的骨架;晶核和刚开始长大生成的晶粒都是疏松的,晶粒都明显显示有蜂窝状空隙存在;随着制备时间的增加,白钨矿结构骨架原先疏松的程度逐渐减弱,经过一定时间,晶粒趋于饱满,晶粒表面基本光滑;在薄膜形成的过程中,新生成的晶核也具有类似情况.结合BaMoO4薄膜电化学制备机制分析,作者认为:利用电化学技术制备BaMoO4晶态薄膜时,在生长初期基体Mo以[MoO4]2-的形式构成负离子配位多面体生长基元,这些生长基元优先选择在基体缺陷处作为白钨矿结构的晶核堆砌和生长,并进而与溶液中的[Ba]2+相连接,键合成BaMoO4晶粒,再逐渐长大.显然,该发现和研究对于丰富晶体生长动力学知识及指导利用电化学技术制备晶态薄膜都具有重要意义.

关键词: 电化学技术 , BaMoO4 , 白钨矿结构 , 晶态薄膜生长习性

电化学法制备BaMoO4和SrMoO4薄膜的生长特性比较研究(Ⅰ):共性分析

杨祖念 , 肖定全 , 余萍 , 安红娜 , 金晓玲 , 陈连平 , 王辉

金属功能材料 doi:10.3969/j.issn.1005-8192.2006.04.005

采用恒电流电化学技术直接在金属钼片上制备了具有白钨矿结构的钼酸盐(BaMoO4、SrMoO4)薄膜,对制备时间分别为10s直到50min的BaMoO4薄膜和制备时间分别为1min直到100min的SrMoO4薄膜的生长情况进行了SEM测试,并对相应结果进行了对比分析.研究表明:用电化学法制备BaMoO4和SrMoO4晶态薄膜,其生长特性既具有共性,也具有鲜明的个性.其共性特征是:1)成膜机制相同;2)薄膜生长初期就有比较完整的晶核生成;3)晶核和晶粒优先选择在金属基体缺陷(折叠、划痕、缺陷、凹凸不平等)处堆砌和生长;4)基体上晶粒的数量随着制备时间的增加而增加,晶粒的尺寸也随着时间的延长而长大,晶粒逐渐从稀疏分布到布满整个基体;5)在具有白钨矿结构的钼酸盐晶态薄膜的生长过程中,晶体的{111}面总是显露的.其鲜明的个性特征将在另文中讨论.该研究结果对功能晶态薄膜的生长(特别是利用电化学技术制备功能晶态薄膜的生长)和了解及预测白钨矿结构的晶态薄膜的生长习性,均具有重要意义.

关键词: 电化学技术 , 白钨矿结构 , BaMoO4 , SrMoO4 , 晶态薄膜

电化学法制备BaMoO4和SrMoO4薄膜的生长特性比较研究(Ⅱ):个性研究

杨祖念 , 肖定全 , 余萍 , 安红娜 , 金晓玲 , 陈连平 , 王辉

金属功能材料 doi:10.3969/j.issn.1005-8192.2006.04.006

采用恒电流电化学技术直接在金属钼片上制备了具有白钨矿结构的钼酸盐(BaMoO4、SrMoO4)薄膜,对制备时间分别为10s直到50min的BaMoO4薄膜和制备时间分别为1min直到100min的SrMoO4薄膜的生长情况进行了SEM测试,并对相应结果进行了对比分析.研究表明:用电化学法制备BaMoO4和SrMoO4晶态薄膜,其生长特性既具有共性,也具有鲜明的个性.其共性特征已在另文中给出.其鲜明的个性特征是:1)BaMoO4和SrMoO4这两种薄膜在生长初期晶粒的成核速率不同;两种薄膜晶粒的生长速率不同;2)两种薄膜晶粒的形貌不同,晶粒的尺寸大小明显不同;3)两种薄膜晶粒的生长取向不同.该研究结果对功能薄膜的电化学制备和了解及预测白钨矿结构的晶态薄膜的生长习性,具有重要意义.

关键词: 电化学技术 , 白钨矿结构 , BaMoO4 , SrMoO4 , 晶态薄膜生长

利用电化学技术制备BaMoO4薄膜的初期生长特性实验研究

杨祖念 , 肖定全 , 余萍 , 高道江 , 毕剑 , 陈连平 , 金晓玲

功能材料

采用恒电流电化学技术直接在金属钼片上制备了具有白钨矿结构的钼酸盐(BaMoO4)薄膜,着重在实验上研究了电化学技术制备BaMoO4薄膜的初期生长特性.对制备时间分别为10、30s、1、3、5、8直到50min(制备完毕)的BaMoO4薄膜进行了SEM测试,并对相应的测试结果进行了对比和分析.研究表明,用电化学法制备的BaMoO4晶态薄膜在生长初期具有如下特点:薄膜生长之初就有比较完整的晶核生成;晶核和晶粒优先选择在基体缺陷(折叠、划痕、缺陷、凹凸不平等)处堆砌和生长;基体上晶粒的数量随着制备时间的增加而增加,晶粒的尺寸也随着时间的增加而长大,晶粒逐渐从稀疏分布到布满整个基体;晶体的{111}面总是显露的;在薄膜生长的初始阶段,晶粒基本上以其c轴垂直于薄膜基体表面进行生长;随着薄膜制备时间的延长,晶粒的生长方向按其c轴在薄膜的表面内的方向进行生长.上述研究结果对了解和控制利用电化学法制备晶态薄膜的生长,具有重要意义.

关键词: 电化学技术 , BaMoO4 , 白钨矿结构 , 晶态薄膜生长习性

钼酸钡薄膜的原电池及电解型电化学制备技术比较研究

陈连平 , 肖定全 , 余萍 , 杨祖念 , 安红娜 , 金晓玲

功能材料

分别采用恒电流电化学技术和原电池电化学技术在钼片上制备出了具有单一白钨矿结构的钼酸钡薄膜,并对薄膜的相结构、表面形貌、元素价态及钼材料的利用率进行了深入的比较研究.研究发现,两条电化学路线制备的钼酸钡薄膜都是结晶良好的,具有单一的白钨矿结构;晶粒呈四方锥形;薄膜中的钡、钼和氧元素分别表现为+2、+6和-2价.但采用原电池路线时,钼酸钡薄膜更加致密,晶粒更加均匀,表面较为平坦;而且,电化学溶解的钼能够更好地凝聚成钼酸钡附着在阳极表面;与之相对应,在恒电流条件下,有相当大一部分钼酸根离子扩散进入了电解液中.

关键词: 比较研究 , 电化学技术 , 钼酸钡 , 薄膜

工艺参数对电化学制备钨酸钡多晶薄膜形貌影响的研究

金晓玲 , 余萍 , 肖定全 , 陈连平 , 杨祖念 , 毕剑

功能材料

采用恒电流电化学技术,在一定浓度Ba(OH)2溶液中,于室温环境下在金属钨片上制备了BaWO4多晶薄膜.利用XRD和SEM测试手段分析表征了薄膜的晶相和表面形貌;对比讨论了金属钨片表面质量、电流密度以及溶液浓度对沉积薄膜的表面形貌及晶粒生长形态的影响.研究表明,在本实验条件下制得的BaWO4多晶薄膜均具有单一的四方相结构;衬底表面质量对沉积薄膜的表面平整度有很大的影响;电流密度的大小影响晶粒几何尺寸;晶粒显露面族及几何外形因溶液浓度的改变而变化.

关键词: BaWO4 , 恒电流技术 , 电化学 , 薄膜

采用室温原电池电化学技术制备SrWO4多晶膜的研究

陈连平 , 余萍 , 肖定全 , 毕剑 , 金晓玲 , 杨祖念

功能材料

电化学技术可以分为电解型电化学技术和原电池型电化学技术两个大类.本文采用原电池型电化学路线,在含Sr2+的碱性溶液中,在室温环境下制备出了钨酸锶多晶膜,并且采用XRD、SEM、XPS和EDAX等技术对多晶膜进行了分析表征.研究发现,沉积在钨片上的材料是结晶良好的、具有单一白钨矿结构的钨酸锶多晶膜;利用原电池方法制备的SrWO4多晶膜大致呈层状或近层状生长,没有出现用恒电流电化学方法制备的SrWO4多晶膜中所出现的束状或花状枝蔓晶团簇.其原因可归因于晶体在微小电流条件下能够更加容易地呈层状生长或近层状生长.

关键词: 原电池电化学技术 , SrWO4 , 制备 , 软溶液工艺

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