郭春海
,
薄海波
,
段文仲
,
贾海涛
,
陈瑞春
,
马育松
,
艾连峰
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00042
建立了46种增塑剂在聚氯乙烯(PVC)食品包装材料中的含量及其在水、3%乙酸、10%乙醇和橄榄油4种食品模拟物中迁移量的气相色谱-质谱(GC-MS)测定方法.食品包装材料、水质模拟物和橄榄油中增塑剂分别采用溶解-沉淀法、正己烷液-液萃取和凝胶渗透色谱(GPC)法提取.采用GC-MS法,在选择离子监测模式(SIM)下对46种增塑剂进行定性,采用外标法进行定量测定.各种增塑剂在0.1～2.0 mg/L 质量浓度范围内呈线性,相关系数为 0.9910～0.9999,各组分检出限均在0.005～0.05 mg/kg 之间.在2种食品模拟物中,3个浓度添加水平下46种增塑剂的加标回收率在69.51% ～107.21%之间,精密度(RSD, n=6)为3.53% ～18.95% .该方法可满足PVC食品接触制品及4种不同性质的食品模拟物中多种类增塑剂的快速筛查和准确定性、定量测定要求.
关键词:
气相色谱-质谱
,
增塑剂
,
迁移量
,
塑料食品包装
,
食品模拟物
段永生
,
王炳玲
,
艾连峰
,
郭春海
,
葛世辉
,
张婧雯
,
徐牛生
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.01044
建立了在线净化液相色谱-串联质谱同时测定牛奶中炔诺酮、17α-羟基孕酮、甲羟孕酮、乙酸甲地孕酮、孕酮和醋酸美伦孕酮6种孕激素的方法。本方法采用乙腈为提取溶剂提取目标化合物。提取液经在线净化柱 Cyclone-P净化，经 Phenyl-Hexyl 色谱柱分离，流动相采用0.5％（v / v）甲酸水溶液-乙腈，在电喷雾正离子模式下以多反应监测（MRM）方式测定，内标法定量。方法在0.1~50μg / L 范围内呈线性关系，线性相关系数均大于0.999。6种分析物的测定低限为0.5μg / kg，在牛奶中3个水平的添加回收率在90.8％~107.5％之间，相对标准偏差在6.3％~11.8％之间。该方法快速简便，灵敏度高，选择性好，可用于牛奶样品中孕激素的快速定性定量分析。
关键词:
在线净化
,
液相色谱-串联质谱
,
孕激素
,
牛奶
李玮
,
艾连峰
,
郭春海
,
马育松
,
窦彩云
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.03016
建立了液相色谱-串联质谱法同时测定牛奶和奶粉中4种青霉素(青霉素G、青霉素V、阿莫西林、氨苄西林)及其4种β-内酰胺酶酶解产物(青霉素G脱羧噻唑酸、青霉素V脱羧噻唑酸、阿莫西林脱羧噻唑酸、氨苄西林脱羧噻唑酸)残留的方法.样品采用乙腈-水提取,浓缩后经HLB柱净化,用液相色谱-串联质谱检测,外标法定量.结果表明,青霉素原药在4 ～ 200 μg/L,酶解产物在10 ～ 500 μg/L范围呈良好线性,线性相关系数均大于0.99;样品检出限为5 ～50 μg/kg(S/N≥3),定量限为8～ 100 μg/kg(S/N≥10)；对牛奶和奶粉样品分别进行3个水平的加标回收实验(n=6),牛奶中青霉素及其酶解产物的平均回收率为83.48％～96.97％,相对标准偏差为3.86％～10.87％；奶粉中青霉素及其酶解产物的平均回收率为82.70％～95.14％,相对标准偏差为3.02％～ 9.81％.该方法稳定、可靠,适用于牛奶和奶粉中青霉素类药物及其酶解代谢产物的测定.
关键词:
高效液相色谱-串联质谱
,
青霉素
,
酶解代谢产物
,
牛奶
,
奶粉
