冼燕萍
,
郭新东
,
罗海英
,
吴玉銮
,
陈意光
,
罗东辉
,
吴文海
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.09041
建立了固相萃取净化结合超高效液相色谱-二极管阵列检测器(UPLC-DAD)同时检测洗衣液、洗衣粉等洗涤用品中荧光增白剂351、85、28和71的分析方法.样品经2％(体积分数)甲酸水溶液-甲醇提取,经WAX固相萃取小柱净化后,采用Phenomenex Synergi Max-RP色谱柱(150 mm×2.0 mm),以乙腈-10 mmol/L乙酸铵为流动相实现待测物(包括顺式和反式异构体)的良好分离,以二极管阵列检测器检测,结合保留时间和光谱图定性,以标准曲线定量.结果表明,4种荧光增白剂在0.05 ～ 180 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999 3；方法定量限(S/N=10)为1.5～15 mg/kg；添加水平为5～1 500 mg/kg时,回收率为84.9％ ～ 105％,相对标准偏差(RSD,n=6)为3.2％ ～6.1％.应用本方法分析了15个样品,阳性样品检出率为53.3％.该法前处理简单,回收率高,精密度好,适用于洗涤用品中4种荧光增白剂的测定.
关键词:
固相萃取
,
超高效液相色谱-二极管阵列检测器
,
荧光增白剂
,
洗涤用品
陈立坚
,
黄金凤
,
何敏恒
,
林森煜
,
郭新东
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.02015
建立了反相高效液相色谱( (RP-HPLC))同时测定化妆品中7种萘二酚类物质的分析方法.膏霜类、乳液类和水类样品用95％ (v/v)乙醇提取,粉类样品用95％乙醇-0.1％乙酸(3:2,v/v)溶液提取,经离心、过滤后,用C18柱,以甲醇-0.1％乙酸溶液为流动相梯度洗脱分离,使用二极管阵列检测器检测,以保留时间定性,并以紫外吸收光谱图辅助定性,外标法定量.结果表明,萘二酚类物质在线性范围内线性关系良好,相关系数均不低于0.9990,方法的定量限(以信噪比为10计)为0.5 ～1.2 mg/kg,添加水平为5.0 ～50mg/kg时回收率为84.0％ ～ 102％,相对标准偏差(n=6)为1.3％ ～5.7％.该法前处理简单、回收率高、精密度好,适用于非蜡基类化妆品中萘二酚类物质的测定.
关键词:
反相高效液相色谱法
,
萘二酚
,
化妆品
