郭怀忠
,
陈蓉
,
李芳
,
毕开顺
,
孙毓庆
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.05.017
采用毛细管区带电泳法测定了板蓝根注射液中胞苷、腺苷、鸟苷和尿苷的含量.电泳条件:采用未涂层石英毛细管(32.5 cm×50 μm i.d.,有效长度23.5 cm),以60 mmol/L硼砂溶液-10%(体积分数)异丙醇-20%(体积分数)乙腈为运行缓冲液,在25 ℃下以20 kV恒压电泳分离,压力进样 (1 kPa×10 s),检测波长254 nm.对电泳条件各因素进行了讨论,如缓冲液的种类、浓度和pH值,有机改性剂的种类和浓度,分离电压和毛细管温度等.样品经0.45 μm微孔滤膜过滤后直接进样;采用外标法峰面积定量.上述4种核苷回归曲线的相关系数均在0.999 1以上,线性范围12.5～250 mg/L,检出限分别为6.2(胞苷)、4.6(腺苷)、6.7(鸟苷)、9.0(尿苷) mg/L.4种核苷的三水平加样回收率为95.1%～102.3%,相对标准偏差(RSD)为0.3%～4.9%.方法简便快速,重现性和准确度令人满意,可作为控制板蓝根注射液中核苷类成分含量的有效方法.
关键词:
毛细管区带电泳法
,
板蓝根注射液
,
核苷
,
含量
姚之
,
张浩波
,
武艺
,
郭怀忠
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.06.029
利用亲和毛细管电泳法对牛血清白蛋白(BSA)与加替沙星(GT)间的结合反应及其相互作用做了初步探索,并应用淌度比(M)作为指标测定了两者的结合常数.以20 mmol/L pH 7.4的磷酸盐缓冲液作为运行缓冲液,分别以GT和BSA作为添加剂,另一组分为进样样品,内标为二甲基甲酰胺,于214 nm波长下检测.两种测定条件下得到的结合常数分别为4.4×104 L/mol和4.2×104 L/mol,与传统的荧光淬灭法测得的结果基本一致.该方法具有简单、高效的优点.
关键词:
亲和毛细管电泳
,
牛血清白蛋白
,
加替沙星
,
结合常数
郭怀忠
,
姜文月
,
杜智昊
,
庞晓敏
,
王秋玲
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00254
建立了一种可用于中药寡糖分离的毛细管区带电泳(CZE)分析方法.分离条件:未涂层熔融石英毛细管柱(48 cm x50 μm,有效长度38 cm),紫外检测波长245 nm,采用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)为寡糖衍生试剂,50 mmol/L磷酸盐溶液(pH 2.5)为运行缓冲液,电压15 kV,重力进样10 cm×2 s.针对中药寡糖实际样品的复杂性,通过添加多种常见单糖进行方法的实用性验证,并且将方法用于板蓝根多糖的控制降解产物的分离.结果表明,板蓝根寡糖组分可按相对分子质量从小到大的顺序分离,分离效果令人满意.该分离方法操作简单、高效,可用于中药寡糖实际样品分析.另外,还对单糖、寡糖PMP衍生物的电泳迁移行为进行了初步的理论探讨.
关键词:
毛细管区带电泳
,
1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮
,
中药寡糖
,
单糖
,
衍生
郭怀忠
,
吴芳
,
张伟泉
,
刘芳黎
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.03033
基于中药多糖结构的复杂性和特征性,针对多糖部分降解后的寡糖片段,建立了一种采用毛细管区带电泳法(CZE)分离分析中药寡糖,并利用其特征性电泳谱图信息,结合聚类分析(CA)进行中药鉴定的方法.该方法以1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)为寡糖柱前衍生化试剂,对3个科属的6种中药如黄精、玉竹等同时进行鉴定.采用的电泳条件:未涂层熔融石英毛细管柱(49 cm(有效长度40 cm)×50μm),以50 mmol/L磷酸盐缓冲液(pH2.5)为运行缓冲液,检测波长为245 nm,运行电压为15 kV,虹吸进样10 cm×4 s,柱温为室温.结果表明聚类分析辅助中药寡糖电泳分析法可有效用于3个科属6种中药的鉴定.本方法结果可靠,重现性好,可以作为中药鉴定的一种有效手段.
关键词:
毛细管区带电泳
,
聚类分析
,
多糖
,
寡糖
,
中药
,
鉴定
郭怀忠
,
毕开顺
,
孙毓庆
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.05.001
在组分的电泳因素基本不影响其色谱行为的前提下,推导出组分保留因子表达式k*CEC=k'-(μep)/(μeo+μep)(Ⅰ)及k**CEC=k'-(μep-μ0ep)/(μeo+μep)(Ⅱ),两者可以互相补充.同时对毛细管电色谱的相关文献中组分保留因子的两种表达式kCEC=k'+k' (μep)/(μeo)+(μep)/(μeo)(Ⅲ)及kCEC=(k'-μep/μeo)/(1+μep/μeo)(Ⅳ)进行了讨论,指出了表达式(Ⅲ)推导中引用组分电泳迁移距离的错误.但表达式(Ⅰ)和(Ⅳ)在某些条件下也不能有效反映组分的电泳淌度μep及k'对kCEC的影响.式(Ⅱ)能够弥补表达式(Ⅰ)和(Ⅳ)的不足,尤其当μeo＝0时.式(Ⅰ)和式(Ⅱ)能够使组分保留因子始终反映出组分的色谱行为及电泳行为的综合作用.
关键词:
毛细管电色谱
,
保留因子
,
表达式
