孟文瑛
,
郭志谋
,
沈伟健
,
沈崇钰
,
吴斌
,
刘艳明
,
章飞芳
,
梁鑫淼
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.09038
发展了一种测定猪肉中盐酸克伦特罗残留的简便、高效、准确的固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱( SPEUPLC-MS/MS)的方法.将搅碎的猪肉样品用5％ (v/v)高氯酸超声提取,再以10 000 r/min离心15 min后,上清液用SMCX固相萃取柱进行富集和净化.因SMCX是以硅胶为基质兼有反相/强阳离子交换的混合作用模式,因此可以有效地去除复杂基质干扰,达到目标样品的选择性富集和净化的目的.方法学结果表明,该方法在0.25 ～50 μg/kg范围内具有良好的线性关系,相关系数Υ为0.998 2；3个添加水平(1.25、12.5、50 μg/kg)的平均回收率为62.2％～72.0％,相对标准偏差(RSDs)为4.2％～6.1％；检出限(S/N=3)为0.05 μg/kg.所发展的样品前处理和检测方法简单、快速,可用于瘦肉精类成分的选择性富集和分离检测.
关键词:
固相萃取
,
超高效液相色谱-串联质谱
,
SMCX柱
,
盐酸克伦特罗
,
猪肉
龙珍
,
金燕
,
刘晓达
,
郭志谋
,
沈爱金
,
胡兴娟
,
吴宁鹏
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.03031
抗病毒药物具有广泛的应用，对人类和动物的健康有着重要的作用。但抗病毒药物紫外吸收差异大、极性分布广，要实现该类药物的同时分析较为困难。本实验以Click TE?Cys为固定相，结合电雾式检测（ CAD），建立了多种抗病毒药物同时分离分析的方法。考察了不同的检测器、色谱模式、色谱柱和流动相对抗病毒药物峰形、分离选择性及检测信号响应的影响。在优化的条件下定量分析了5种抗病毒药物，结果证明该方法具有较好的日内重复性（ RSD≤3?06％）和日间重复性（ RSD≤5?38％）。同时，该方法还具有较宽的线性范围（0?07～2?28 mg／mL）和较高的灵敏度（ LOQ≤0?04 mg／mL），可用于相关药物的定量、定性分析。
关键词:
亲水作用色谱
,
电雾式检测
,
抗病毒药物
,
定量分析
闫竞宇
,
郭志谋
,
丁俊杰
,
沈爱金
,
王纪霞
,
金高娃
,
梁鑫淼
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.05032
目前，万古霉素色谱分析方法主要为反相色谱法，该法分离万古霉素及其杂质时，存在极性选择性不足以及所使用的流动相体系与质谱兼容性差等问题。基于亲水作用色谱（ HILIC）对糖肽类物质的色谱保留和极性选择性，本文选取万古霉素及其常见杂质为对象，考察了HILIC固定相、流动相组成比例、缓冲盐添加剂浓度和pH值等色谱条件，对万古霉素及其主要杂质进行了HILIC分离方法研究。确立了以Click XIon色谱柱为固定相，以甲酸铵为流动相添加剂的亲水作用色谱条件，实现了万古霉素及主要杂质的分离，为万古霉素类化合物的分离提供了新的途径。
关键词:
亲水作用色谱
,
万古霉素
,
糖肽类抗生素
,
杂质分析
梁鑫淼
,
丰加涛
,
金郁
,
郭志谋
,
徐青
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.02.002
本文从中药产业需求、现代化需求、技术需求、机遇与挑战等方面概括了中药质量控制技术发展的背景;讨论了中药质量控制技术对于提高中药药效和安全性、推动产业发展和推进中药国际化的意义;综述了中药质量控制技术的现状,分析了在过程控制、安全性控制、标准品和对照品制备、指纹图谱技术等方面的不足;提出了中药质量控制技术应重点发展以分离和表征技术为主的中药质量控制关键技术、中药安全性控制技术、中药质量控制标准体系、中药质量控制原创性技术和中药标准品、对照品生产技术,制定技术标准,建立具有中药特色的过程控制和产品质量控制标准.
关键词:
中药
,
质量控制技术
,
安全性控制
,
质量控制标准体系
,
中药现代化
张峰
,
郭志谋
,
章飞芳
,
薛兴亚
,
梁鑫淼
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.04.011
研究了从白花蛇舌草水提取物中选择性富集环烯醚萜苷类成分的方法.该方法采用硅胶基质的寡聚乙二醇(OEG,实验室自合成)和ODS两种填料依次作为固定相,对白花蛇舌草水提醇沉样品进行固相萃取,并以超高效液相色谱(UPLC)系统对在富集的各个阶段得到的产物进行了色谱表征.实验结果表明,采用该方法得到的终产物的产率为8.21% .从UPLC谱图中可以看出固相萃取环烯醚萜苷类成分选择性富集的过程.终产物中14种典型的环烯醚萜苷类化合物含量明显升高,可达白花蛇舌草水提物的6.1倍,回收率为50.1% ,富集效果明显.因此,将白花蛇舌草水提物醇沉后依次经过OEG柱与ODS柱的串联固相萃取可选择性地富集环烯醚萜苷类成分.该方法操作步骤较少,操作简便,选择性好,提取效率较高,富集效果明显.
关键词:
固相萃取
,
寡聚乙二醇填料
,
选择性富集
,
环烯醚萜苷类
,
白花蛇舌草
,
中药
郭志谋
,
张秀莉
,
徐青
,
梁鑫淼
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.05.020
亲水作用色谱(HILIC)作为一种分离极性化合物的液相色谱模式,近年来越来越受到关注和重视.一方面是因为强极性化合物的分离问题引起了各个研究领域的重视,如药物分析、代谢组学、蛋白质组学等研究领域都不同程度地涉及强极性化合物的分离问题;另一方面是由于HILIC具有流动相组成简单、分离效率较高、与质谱兼容以及反压较低等优势.固定相是HILIC发展和应用的基础,本文主要从固定相分子结构的角度对HILIC固定相的结构特征、保留特性以及应用概况等进行了综述.对传统正相色谱固定相用于HILIC以及专门设计的HILIC固定相进行了介绍,评述了各自的优缺点和应用概况;对近年来HILIC固定相在中药分离中的应用进行了介绍;并对HILIC 固定相的发展进行了展望.
关键词:
亲水作用色谱
,
固定相
,
强极性化合物
,
色谱保留特性
,
中药分离
蔡晓明
,
张岩
,
于龙
,
郭志谋
,
张秀莉
,
梁鑫淼
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00358
采用高效亲和色谱技术(HPAC)对中药成分与人血清白蛋白(HSA)的相互作用进行了研究.首先采用点击化学的方法制备了表面键合有HSA蛋白的硅胶固定相并装填成亲和色谱柱,根据药物在该色谱柱上与空白硅胶柱上的保留时间差计算得到药物与蛋白的结合率.利用该方法测得模型化合物华法令与HSA的结合率与文献中采用超滤法测得的结果基本一致,表明该方法可用于测定药物与HSA的结合率.在此基础上用该方法测定了葛根素和告依春两种中药成分与HSA的相对结合率分别为10.26%和10.20%.同时用超滤的方法测定了葛根素与HSA的结合率为14.25%.结果表明,HPAC可以作为研究药物与蛋白相互作用的一种简便可行的方法,其测定结果与超滤方法一致.
关键词:
高效亲和色谱法
,
人血清白蛋白
,
葛根素
,
告依春
,
结合率
,
超滤
魏杰
,
郭志谋
,
沈爱金
,
章飞芳
,
梁鑫淼
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00687
应用QuEChERS前处理技术,并结合弱阳离子交换色谱,建立了牛奶和奶粉中三聚氰胺的快速检测方法.样品使用医用酒精(乙醇含量75%)和一种新型脂肪吸附(LAS)材料超声振荡处理,在沉淀(吸附)蛋白质和脂肪的同时提取三聚氰胺,然后经8000 r/min离心,上清液过膜直接分析.色谱分析在弱阳离子交换色谱柱(WCX)上进行,采用2 mmol/L pH为3.8的磷酸二氢钾水溶液为流动相,在5 min内实现分离分析.结果表明,该方法在0.02～20 mg/L内线性相关系数大于0.999 9.在1～50 mg/kg添加浓度范围内,牛奶的平均回收率为98.9%～105.2%,相对标准偏差(RSD)为0.9%～3.4%;奶粉的平均回收率为86.4%～102.9%,RSD为1.5%～6.7%.本方法的检出限为0.05 mg/kg(牛奶)和0.1 mg/kg(奶粉).整个分析检测过程没有使用有毒有害有机溶剂,是一种绿色的分析方法.
关键词:
QuEChERS方法
,
弱阳离子交换色谱
,
快速分析
,
三聚氰胺
,
牛奶
,
奶粉
赵艳艳
,
郭志谋
,
薛兴亚
,
梁鑫淼
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00885
选取14种模型化合物对两种带有不同间隔臂的环糊精键合固定相(Click Alkyl-CD、Click OEG-CD)进行了反相液相色谱模式下的保留行为评价.通过梯度洗脱条件下保留参数计算方法和CSASS软件,根据3次线性梯度的保留值数据,测出14种溶质分子在两种固定相上的保留参数,在此基础上考察流动相含乙腈浓度与保留因子的关系后发现,Click Alkyl-CD和Click OEG-CD在分离非极性和中等极性化合物时主要基于反相液相色谱模式,而某些化合物(如吲唑)在Click OEG-CD上的保留受多种作用力影响,并不基于反相液相色谱模式.疏水性评价结果表明,反相分离模式下Click Alkyl-CD的保留参数和正辛醇-水分配常数的相关性较好(R=0.7),说明其具有比较强的疏水性；而Click OEG-CD的相关性不高(R＜0.3),说明疏水作用力以外的其他作用力对化合物在反相模式下的保留影响较大.
关键词:
环糊精固定相
,
液相色谱
,
保留行为
,
评价
张敬彩
,
魏杰
,
钟虹敏
,
郭志谋
,
张华
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.08038
建立了高效液相色谱快速定量测定中药千层塔提取物中石杉碱甲含量的分析方法.千层塔提取物经甲醇/水/甲酸(10/90/0.2,v/v/v)提取并定容后,过滤膜后直接分析.色谱分离选用XCharge C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以水(含0.1％三氟乙酸)和乙腈(含0.09％三氟乙酸)为流动相进行梯度洗脱,流速为2mL/min,于310 nm波长下检测,可在10 min内完成石杉碱甲的快速分离分析.结果表明,石杉碱甲在2.12 ～106mg/L范围内线性关系良好(相关系数为0.9999)；平均加标回收率为102.34％,相对标准偏差(RSD)为0.46％；日内及日间精密度均小于2％,满足定量要求.该方法简便、快速,结果可靠,重现性好,可作为千层塔提取物质量评价的依据.
关键词:
高效液相色谱法
,
生物碱
,
石杉碱甲
,
千层塔
,
中草药
