李发美
,
邱枫
,
王伟红
,
郭兴杰
,
邸欣
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2000.05.016
采用高效液相色谱法同时测定喘静片中的3种主要成分:茶碱、异戊巴比妥和盐酸甲基麻黄碱.以ODS作固定相,通过均匀设计方法选择的最佳流动相为V(0.015 mol/L磷酸二氢钠缓冲液,含体积分数为0.3%的三乙胺,pH 4.9 ):V(甲醇)=35:65,检测波长为215 nm,用程序调节检测器的灵敏度,以咖啡因作内标物.茶碱、异戊巴比妥、盐酸甲基麻黄碱的回收率分别为99.7%～102.6%,98.5%～100.2%,98.0%～102.7%,日间RSD分别为0.23%～1.2%,0.35%～2.5%,0.33%～1.6%.该方法简便、快速、准确.
关键词:
高效液相色谱法
,
喘静片
,
茶碱
,
异戊巴比妥
,
盐酸甲基麻黄碱
,
均匀设计
,
程序调节灵敏度
许勇
,
李乐道
,
熊志立
,
黄裕银
,
郭兴杰
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.04.020
建立了测定中药材补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素含量的高效液相色谱法.采用的色谱条件为:Hypersil ODS色谱柱(150 mm×4.6 mm i.d., 5 μm),以乙腈-水(体积比为30∶70)为流动相,检测波长为245 nm.在此条件下,补骨脂素、异补骨脂素和内标物联苯苄唑获得了较好的分离.补骨脂素和异补骨脂素质量浓度分别为0.50～10.0 mg/L时,组分与内标的峰面积比值与质量浓度之间的线性关系良好(r=1.000),最低检测限为10 μg/L(S/N=3).所建立的方法用于不同产地的补骨脂素药材分析,结果令人满意.
关键词:
高效液相色谱法
,
补骨脂素
,
异补骨脂素
,
补骨脂
冉桂梅
,
杨凌
,
张才华
,
郭兴杰
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.06.017
建立了新雪颗粒中栀子苷含量的高效液相色谱测定方法.色谱柱为Diamonsil C18(200 mm×4.6 mm i.d., 5 μm), 流动相为乙腈-水(体积比为15∶85),流速1.0 mL/min,检测波长238 nm,进样量20 μL.栀子苷在25～400 mg/L时其浓度与峰面积呈良好的线性关系,方法平均回收率为101.2% ,相对标准偏差(RSD)为1.6% .
关键词:
高效液相色谱法
,
栀子苷
,
新雪颗粒
张才华
,
郭兴杰
,
宝炉丹
,
秦峰
,
李发美
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.02.014
用反相高效液相色谱法对不同产地的白花蛇舌草中对香豆酸的含量进行了测定.色谱柱采用DiamonsilTM ODS柱(4.6 mm i.d.×250 mm, 5 μm),流动相为乙腈-20 mmol/L NH4Ac(pH 4.0)(体积比为15∶85),流速1.0 mL/min,柱温为室温,检测波长为308 nm.在上述条件下测得对香豆酸的质量浓度为4.04～202 mg/L时与色谱峰面积之间线性关系良好(r＝0.999 6),高中低浓度条件下的平均回收率为97.4% ～102.2% .该方法快速简便,精密度高,重现性和准确度良好,可以作为白花蛇舌草质量控制的一个有效方法.
关键词:
反相高效液相色谱法
,
对香豆酸
,
白花蛇舌草
,
中药材
郭云珍
,
于莉
,
马郑
,
郭兴杰
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.02.017
建立了高效液相色谱柱前衍生化法测定大鼠腹腔注射(i.p.)给药盐酸氟西汀前后脑渗析液中5-羟色胺(5-HT)的浓度变化情况.在大鼠给药盐酸氟西汀前和给药后不同时间点取其脑渗析液,加入衍生化试剂反应后,以乙腈-20 mmol/L醋酸盐缓冲液(pH 5.0)(体积比为45:55)(含20 mmol/L辛烷磺酸钠)作为流动相,在HypersilC18色谱柱(250 mm×2.0 mm,5μm)上进行分离,荧光检测波长为λex=330 nm,λem=455 nm.5-HT在浓度为0.25～5.0 nmol/L范围内线性关系良好(r=0.999 1);5-HT的最低定量限为0.25 nmol/L.本法准确可靠、简便,适用于生物样品中5-HT的浓度测定.
关键词:
柱前衍生化
,
高效液相色谱
,
荧光检测
,
5-羟色胺
,
盐酸氟西汀
郭娜
,
高新星
,
徐国防
,
郭兴杰
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.02.024
采用C18固定相,以羟丙基-β-环糊精为手性流动相添加剂,建立了奥昔布宁对映体的高效液相色谱拆分方法.考察了手性添加剂、有机极性调节剂、缓冲盐的种类和浓度以及流动相的pH值和流速及柱温等因素对对映体分离的影响.在最佳分离条件下,奥昔布宁对映体的分离度为1.54,检测限为1.0 ng.该方法简便,重复性好,比手性固定相法更加经济.
关键词:
高效液相色谱法
,
奥昔布宁
,
对映体
,
羟丙基-β-环糊精
,
流动相添加剂
张春泓
,
赵迎春
,
韩春晖
,
郭兴杰
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.05.024
建立了同时测定阿达帕林凝胶剂中主药阿达帕林和防腐剂(苯氧乙醇、对羟基苯甲酸甲酯)含量的反相高效液相色谱法(HPLC).采用Tigerkin C18柱(150 mm x4.6 mm,5μm),以pH 3.0的0.02 mol/L醋酸盐缓冲液-四氢呋哺-乙腈为流动相进行梯度洗脱,在270 nm波长条件下检测.线性范围:苯氧乙醇,10～100 mg/L(r=0.999 9);对羟基苯甲酸甲酯,4～40 mg/L(r=0.9999);阿达帕林,4～40 mg/L(r=0.9999).3种组分的平均回收率为98.O%～98.6%.该方法简便、可靠,可用于阿达帕林凝胶剂中阿达帕林、苯氧乙醇和对羟基苯甲酸甲酯的同时测定.
关键词:
高效液相色谱法
,
苯氧乙醇
,
对羟基苯甲酸甲酯
,
阿达帕林
,
阿达帕林凝胶剂
李芳
,
李佳杨
,
张华燕
,
郭兴杰
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.06.025
采用直链淀粉手性固定相高效液相色谱法在正相条件下直接拆分了比索洛尔对映异构体.分别以异丙醇、乙醇为有机改性剂,考察了流动相的组成与配比、流速及柱温等因素对比索洛尔对映体分离的影响.确定了比索洛尔对映体的最佳拆分条件:流动相正己烷-乙醇-二乙胺(体积比为88:12:0.1),流速0.6 mL/min,检测波长270 nm,柱温20 ℃.该方法可快捷、简便地拆分比索洛尔对映体.
关键词:
直链淀粉手性固定相
,
高效液相色谱法
,
比索洛尔
,
对映体拆分
