朱彬和
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张培敏
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郭伟强
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李刚
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姜新华
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吴述超
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朱岩
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.01026
建立了一种膜处理-离子交换色谱测定碳酸钡中痕量杂质阴离子( F-、SO2-4和 NO-3)的方法。碳酸钡是一种难溶于水的固体,因此选用酸对其进行溶解。为了减少酸根离子的影响,利用阳离子膜只能通过阳离子而阻碍阴离子交换的特点,用质量分数为7%的盐酸溶解阳离子交换膜内的碳酸钡样品,稀释100倍,过0.22μm滤膜,进样分析,进样体积为25μL。经流速为1 mL/min 的20 mmol/L KOH 淋洗液淋洗,目标离子经过 Ion Pac AG11-HC保护柱(50 mm×4 mm)和 Ion Pac AS11-HC阴离子交换色谱柱(250 mm×4 mm)进行分离,最后由抑制电导进行检测。在优化的色谱条件下,该方法在0.01~5.00 mg/L范围内线性关系良好,相关系数 R2≥0.9996。相对标准偏差( RSD)为1.87%~2.19%,检出限( S/N=3)为1.37~9.45μg/L。将该方法应用于实际样品的检测中,得到样品的加标回收率为84.0%~106.2%。该方法实现了固体碳酸钡中杂质阴离子含量的测定,为水不溶性固体物质中的离子检测提供了依据,具有较好的应用前景。
关键词:
膜处理
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离子色谱
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阴离子
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碳酸钡