丘秀珍
,
郭会时
,
陈步青
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.01029
建立了固相萃取-微乳液相色谱法同时测定环境水体中的苯酚、双酚A (BPA)、2,4-二氯苯酚3种酚类化合物的检测方法.水样加酸酸化后,经C18固相萃取小柱富集净化,用微乳液相色谱法测定3种目标物的含量.在Inertsil C18色谱柱(150 mm x4.6 mm,5μm)上以微乳(3.0％十二烷基硫酸钠(SDS)-6.0％正丁醇-0.8％正庚烷-90.2％(水+0.5％ HAc))和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长280 nm.结果表明,苯酚、双酚A、2,4-二氯苯酚的检出限(S/N=3)依次为0.74、8.0、8.0 μg/L,线性范围在0.1 ～l0mg/L范围内,相关系数(r)均大于0.999.将3种酚类化合物定量加到空白水样中,苯酚、双酚A、2,4-二氯苯酚的加标回收率分别为82.7％、87.8％、82.6％,其RSD均小于5％(n=6).对环境水样的酚类化合物分析也取得了良好的加标回收率,其值均在85.7％～113.2％之间.结果表明,该方法准确可靠、灵敏度高,适用于环境水体中酚类化合物的检测.
关键词:
固相萃取
,
微乳液相色谱
,
苯酚
,
双酚A
,
2,4-二氯苯酚
丘秀珍
,
梁勇
,
郭会时
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.07001
以微囊藻毒素（MC）-LR 为模板，甲基丙烯酸（ MAA）为功能单体，通过可逆加成-断裂链转移（ RAFT）自由基聚合技术，在凹凸棒土（ATP）表面制备了磁性分子印迹聚合物，并通过溶胶-凝胶法将分子印迹聚合物作为涂层介质制作搅拌棒。同时通过红外吸收光谱和扫描电镜等对印迹聚合物进行了结构和形貌的表征，并用液相色谱研究了搅拌棒涂层对水体中微囊藻毒素的吸附性能。结果表明，在最佳萃取条件下，分子印迹搅拌棒涂层对 MC-LR 具有较高的选择性能，在0.010~5.0 mg / L 范围内线性关系良好（ r2>0.997），检出限（ S / N =3）可低至0.27μg / L。MC-LR 加标水平为20.0~80.0μg / L 的回收率范围为83.33％~100.07％，相对标准偏差（ RSD）为1.40％~9.17％。该方法快速、灵敏、选择性高，可用于环境水体中微囊藻毒素的分析检测。
关键词:
磁性分子印迹聚合物
,
搅拌棒吸附萃取
,
凹凸棒土
,
可逆加成-断裂链转移自由基聚合
,
微囊藻毒素-LR
