孙小丽
,
郝卫强
,
王俊德
,
狄斌
,
陈强
,
庄韦
,
俞强
,
张培培
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.01018
根据前期得到的梯度液相色谱保留时间计算公式,在不指定溶剂强度模型形式的前提下,探讨了梯形梯度洗脱的一些特点.对于溶质在梯形梯度坡度上流出时的情形,推导得到溶质流出色谱柱所对应的流动相组成(φR)随梯度斜率(B)变化的表达式.该公式表明,在该情形中φR将会随着B值的增加而增加.对于溶质在梯形梯度最后一个等度区间流出时的情形,如果初始和终止流动相组成保持不变而仅有梯度的斜率发生变化时,从理论上证明了溶质保留时间(tR)与梯度斜率的倒数(1/B)之间呈线性关系.实验中以C18色谱柱为固定相,甲醇-水为流动相,联苯为样品,测定了不同流动相组成以及梯形梯度条件下的保留时间,所得到的实验值与理论值吻合,从而验证了理论方法的正确性.
关键词:
液相色谱
,
梯度洗脱
,
梯形梯度
,
保留值
郝卫强
,
狄斌
,
杨永兵
,
陈强
,
王俊德
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00541
基于线性溶剂强度模型,应用特征线分析的方法求解梯度洗脱模式下的理想液相色谱模型.在考虑到梯度延迟时间会对溶质的保留时间造成影响的情况下,得到适合于梯度液相色谱中任意等度、线性和阶梯梯度组合条件下的保留时间推导公式.应用这些公式计算任意的梯度条件下的保留时间,并将得到的结果与数值计算的结果进行比较,二者完全一致,从而验证了推导得到的保留时间公式的正确性.由于这些公式具有形式简单、适用范围广等优点,因此可方便地应用于实际应用中,具有较高的实用价值.
关键词:
液相色谱
,
保留时间
,
计算公式
,
等度洗脱
,
线性梯度洗脱
,
阶梯梯度洗脱
李延昭
,
郝卫强
,
王余波
,
陈强
,
李锦春
,
孙小丽
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.02011
应用亲水作用色谱(HILIC)对从市场上购买的鸡蛋和肉中的三聚氰胺及三聚氰胺降解产物三聚氰酸二酰胺进行了检测.采用的色谱柱为ZIC-HILIC柱,流动相为3 mmol/L磷酸二氢铵溶液(pH 6.9)-乙腈(20∶80,v/v),流速为0.8 mL/min,检测波长为220 nm.在该体系下,三聚氰胺和三聚氰酸二酰胺的保留时间适中,与样品中的内源性物质有良好的分离.样品经0.1％磷酸提取,偏磷酸及乙腈沉淀蛋白质和糖类物质,以及P-SCX固相萃取柱净化.三聚氰胺和三聚氰酸二酰胺在0.4～ 40 mg/L范围内与峰面积呈良好的线性关系,样品定量限(按信噪比(S/N)不小于10计)为2 mg/kg,在2～10 mg/kg添加水平下的平均回收率为80％ ～ 105％,相对标准偏差小于10％.该方法具有良好的分离选择性,可用于鸡蛋和肉中三聚氰胺和三聚氰酸二酰胺的同时检测.
关键词:
亲水作用色谱
,
液相色谱
,
三聚氰胺
,
三聚氰酸二酰胺
,
鸡蛋
,
肉
吴顺
,
郝卫强
,
岳邦毅
,
张培培
,
狄斌
,
陈强
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.01013
在梯度液相色谱中，溶剂混合以及轴向扩散等因素会使梯度曲线发生变形，而这在阶梯梯度以及高斜率的线性梯度中表现得尤为明显。本文探讨了这种梯度曲线变形对色谱峰宽的影响。首先以 C18色谱柱为固定相，甲醇-水为流动相，联苯和苯乙酮为样品，测得不同线性梯度和阶梯梯度条件下的色谱峰。然后以205 nm 为检测波长，记录相应条件下未接色谱柱时甲醇的响应值，得到柱入口处的梯度曲线。接着根据所设定的梯度条件以及柱入口处测得的梯度曲线，分别计算相应情形中色谱峰宽的理论值，将其与实验值进行了比较。研究结果表明，梯度曲线的变形会对色谱峰宽产生影响。当将这种影响考虑在内后，理论值与实验值更为吻合。
关键词:
液相色谱
,
梯度洗脱
,
梯度曲线
,
色谱峰宽
郝卫强
,
王磊君
,
吴顺
,
岳邦毅
,
陈强
,
张培培
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.01043
应用石油醚-乙醇（6∶4，v／v）、30 g／L 十二烷基硫酸钠溶液以及含20 g／L 十六烷基三甲基溴化铵的0.5 mol／L硫酸溶液依次处理烟叶样品，制备得到烟叶酸性洗涤纤维素（ ADF）。采用碱性氧化铜氧化降解方法制备得到 ADF降解产物。以 Ultimate XB C18色谱柱为固定相，甲醇和水为流动相，梯度洗脱，在柱温35℃、流速0.8 mL／min、检测波长280 nm和320 nm条件下，对6种烟叶样品的 ADF降解产物进行了液相色谱分离，得到4个特征色谱峰。以这4个特征色谱峰为考察对象，可研究不同烟叶木质素组成的差异及其与烟叶吸味品质的关系。
关键词:
液相色谱
,
酸性洗涤纤维素
,
碱性氧化铜降解
,
木质素
,
烟叶
