郝占忠
,
姜银举
,
杨家勇
,
代清
,
张小琴
,
孙志刚
,
高俊梅
,
韩真
稀土
doi:10.3969/j.issn.1004-0277.1999.05.017
本文模拟生产工艺条件,测定了稀土金属镝、钬、铒的平均蒸馏速度,探讨了蒸馏温度、保温时间对平均蒸馏速度的影响.
关键词:
金属
,
镝
,
钬
,
铒
,
平均蒸馏速度
,
测定
郝占忠
,
姜银举
,
杨家勇
,
代清
,
张小琴
,
孙志刚
,
高俊梅
,
韩真
稀土
doi:10.3969/j.issn.1004-0277.1999.04.007
本文采用正交实验的方法,研究了金属铕的制备工艺条件.实验结果表明,还原-蒸馏温度1100℃,还原剂过量系数0.3,保温时间1.5小时,金属铕的纯度大于99.9%,直收率大于90%.
关键词:
金属铕
,
制备
郝占忠
,
王斌
稀有金属
doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2007.01.021
以氧化钆和氟化氢铵为原料,通过X射线衍射、化学分析和实际观察,确定了反应过程中的产物,研究了该体系在不同条件下的反应规律,制定了新的GdF3制备工艺.常压下,粉状Gd2O3与NH4HF2在100 ℃开始反应,生成GdNH4F4,NH4F,NH3和H2O.224 ℃时GdNH4F4分解为GdF3和NH4F,NH4F在156～430 ℃间挥发和分解.反应过程包括合成、分解和脱铵3个反应环节.真空可以降低每一步反应的起、止温度,特别有利于脱铵反应进行.用氟化氢铵制备氟化钆应采用"常压低温合成-真空中温分解-真空高温脱铵"工艺:即压力为101 kPa,温度为185 ℃合成GdNH4F4;压力小于10.1 kPa,温度为210 ℃分解GdNH4F4;压力小于10.1 kPa,温度为385 ℃脱除NH4F.
关键词:
氟化氢铵
,
氟化钆
,
制备
,
工艺
郝占忠
,
伍永福
,
王斌
,
张海玲
稀土
以固定床气体氟化反应器(φ480mm×1100mm)为对象,通过合理简化,建立了反应器的数学模型,利用fluent软件对反应器内的温度场和流场进行了数值模拟.结果表明,现行固定床氟化反应器温度分布不均匀、梯度大,气体入口处附近有一低温区域;气体在各区域流速差异较大、流场分布不均匀,在反应器周边和进、出口端均存在气体的回流,在局部区域出现涡流中心或流动停滞区,形成氟化反应“死区”,降低了氟化效率;料盘侧面易形成气体短路,造成HF气体浪费.实测温度和产品氧含量分析表明,模拟模型假设合理,模拟结果准确、可行,可为改善反应器结构提供新思路.
关键词:
固定床
,
氟化反应器
,
温度场
,
流畅
,
数值模拟
郝占忠
材料科学与工艺
以Gd2O3和NH4HF2为原料,利用TG-DTA分析方法和控制变量实验方法,研究了氟化氢铵氟化法合成氟化钆过程的反应机理,考察了系统压力、温度、时间和原料摩尔比对氟化率、氟含量、氧含量和氮含量的影响规律.研究表明:合成过程包括NH4GdF4的低温缓慢合成反应、NH4HF2熔化后的NH4GdF4快速合成反应和高温时的NH.GdF4分解反应;氟化过程系统压力增加,氟化率和氟含量增加,氧含量降低,氮含量增加;温度升高,氟化率和氟含量增加,氧含量先降后升;氧含量随摩尔比增加而减少,氟含量随摩尔比增加而增大.
关键词:
氟化钆
,
氟化氢铵
,
合成
,
机理
郝占忠
,
王斌
,
张海玲
稀土
在固定床气体氟化反应器内,以氧化钆为原料,氟化氢为氟化剂,采用控制变量法研究了温度、时间、气体流量、氟化氢用量和料层厚度对氧化钆氟化过程的影响.结果表明,氧化钆与氟化氢在90℃开始反应,反应初期有中间产物Gd4O3F6生成；在氟化温度为540℃、氟化氢过理论量为50％、氟化时间为7h、氟化氢平均流量为1.5 kg·h-1、料层厚度为30 mm的条件下,可获得氟化率大于99.95％、氟含量大于26.59％、氧含量小于0.05％的低氧氟化钆.
关键词:
氧化钆
,
低氧氟化钆
,
固定床
,
气体氟化
郝占忠
,
王斌
,
张海玲
稀土
以氧化钆为原料,氟化氢为氟化剂,在固定床气体氟化反应器(φ48 cm×110 cm)内,采用控制变量法研究了反应器径向、轴向、气流配送方式、氧化钆布料方式对氟化钆中氧含量的影响,并对影响氧含量的物理化学因素进行了分析.结果表明,270℃时,反应器半径由0 mm增加到160 mm时,氟化钆中的氧含量由4.62％减小到1.10％,200 mm时,反而增加到1.60％;540℃时,反应器半径由0 mm增加到200 mm时,氟化钆中的氧含量由0.02％增加到0.80％;氧含量随轴向距离的增加略有增大.按第Ⅲ方式配送气流,氟化氢利用率高,反应器内氟化钆中的氧无偏析、含量较低.采用中间厚四周薄的布料方式氟化钆中的氧均一、稳定.物理化学分析表明,提高氟化过程温度、增加氟化氢气体浓度、减少反应器壁面料层厚度、改善气流配送方式等均可有效降低氟化钆中的氧含量.
关键词:
固定床
,
反应器
,
结构
,
氟化钆
,
氧
张小琴
,
郝占忠
,
张海玲
稀土
稀土元素硼化物具有特有的机械、热和电等优良特性,特别是功函数小、硬度大、熔点高、导电率高、杨氏模量高、热稳定性好、化学稳定性高等特点.能满足场发射性能要求的较低的开启电场和阂值电场,较大的场发射增强因子和稳定的发射电流等优良特性.该材料广泛用于工业及国防工业的各个领域.从稀土元素硼化物的概念出发,介绍了稀土元素硼化物的特性、应用和国内外的研究进展,简述了二元、三元稀土元素硼化物主要产品及其合成方法,对我国稀土元素硼化物今后的研究方向和重点内容提出了建议.
关键词:
稀土硼化物
,
特性
,
进展
