郑育芳
,
陈英杰
,
逄涛
,
石先哲
,
孔宏伟
,
吕申
,
杨青
,
许国旺
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.06.004
用反相高效液相色谱法测定尿中核苷.通过苯基硼酸亲和色谱法提取尿中核苷,在色谱柱(4.6 mm i.d.×250 mm, 5 μm)上以25 mmol/L磷酸二氢钾溶液(pH 4.55)和60%的甲醇水溶液作为流动相进行二元梯度淋洗,于22 ℃下进行反相色谱分离,260 nm处紫外检测.用该法测定了41例肠癌患者和52例正常人尿中15种核苷的含量(用核苷与肌酐的摩尔比表示,下同),结果表明肠癌患者中有12种核苷的含量比正常人显著性增高(P＜0.001).以15种核苷的含量作为参量,结合主成分分析区分正常人和肠癌患者,对癌症病人的识别率达76%(31/41).该方法灵敏、可靠,适合恶性肿瘤防治的基础研究和临床应用.
关键词:
高效液相色谱
,
核苷
,
尿
,
肠癌
,
主成分分析
张普敦
,
熊建辉
,
郑育芳
,
石先哲
,
杨青
,
魏复盛
,
许国旺
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.06.010
采用毛细管电泳分析方法对维甲酸异构体进行了分离.比较了区带电泳和胶束电动色谱两种模式对维甲酸异构体的分离效果.考察了缓冲液组成、pH值、乙腈含量以及十二烷基硫酸钠(SDS)浓度等对分离的影响.采用胶束电动色谱法可完全分离13-顺-和全反式-维甲酸,最佳的缓冲溶液为(20 mmol/L Tris-H3BO3(pH 8.5)-25 mmol/L SDS)-乙腈(体积比为80∶20).该法首次应用于加标血浆中的维甲酸分析,获得了较好的结果.
关键词:
毛细管区带电泳
,
胶束电动色谱
,
维甲酸异构体
,
血浆
汪江山
,
赵欣捷
,
郑育芳
,
孔宏伟
,
卢果
,
蔡宗苇
,
许国旺
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.01.002
超高效液相色谱技术(UPLC)采用1.7μm的色谱柱填料,有更好的分离效率、峰容量以及灵敏度;高分辨的时间飞行质谱(TOF-MS)能够测定化合物准确的分子质量并具有MS/MS功能.两者的联用适合于复杂体系的分离分析和未知物的结构鉴定.因此建立了一种基于UPLC/TOF-MS测定人参皂甙Rg3给药后大鼠尿液代谢物变化的方法,对其中2种发生显著变化的代谢物分别通过准确的质量测定得到其元素组成,通过MS/MS技术得到其结构信息,并通过检索数据库最终分别鉴定为4,8-二羟喹啉甲酸和4-羟基-2-喹啉酸.
关键词:
超高效液相色谱
,
飞行时间质谱
,
代谢物指纹图谱
,
人参皂甙
,
人参
,
结构鉴定
,
精确质量
姚庆红
,
张普敦
,
熊建辉
,
郑育芳
,
石先哲
,
许国旺
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.03.009
发展了一种用于黑火药余烬中无机阴离子测定的毛细管电泳分析方法.对缓冲溶液的组成及pH值、电渗流改性剂的浓度以及分离电压等条件进行了研究.选定条件:分离电压为-20 kV,缓冲溶液为5.0 mmol/L的Na2CrO4(pH 8.20),电渗流改性剂为0.5 mmol/L的溴化十六烷基三甲基铵(CTAB),检测波长为254 nm.在上述条件下,5种阴离子在4 min内可完全分离.各组分迁移时间和峰面积的相对标准偏差(RSD)分别为0.17%～1.40%和3.9%～5.0%,最低检测限为5.0 μmol/L～10.0 μmol/L.用该法对某黑火药余烬中的无机阴离子进行分析,发现其中含有Cl-和NO2-,测定其浓度的相对标准偏差分别为6.0%和3.9%,满足分析要求.
关键词:
毛细管电泳
,
间接紫外检测
,
无机阴离子
,
黑火药
江平
,
辛剑
,
郑育芳
,
吴美慧
,
许国旺
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.06.014
建立了一种检测血浆中辅酶Q10含量的高效液相色谱法.血浆经甲醇脱脂蛋白后,以正己烷萃取,萃取液依次经硅胶柱净化、C18柱固相萃取,再进行高效液相色谱分析.色谱柱为Hypersil ODS2柱(5 μm,150 mm×4.6 mm i.d.),以异丙醇-甲醇(体积比为45∶55)溶液作流动相,辅酶Q9作内标,检测波长为275 nm.在0.1～50.0 mg/L质量浓度范围内,辅酶Q10与辅酶Q9的峰面积比与相应CoQ10的质量浓度呈良好的线性关系(r2=0.999),血浆中辅酶Q10的检测限为0.03 mg/L(S/N=3),加标回收率为96%～98%,方法重现性好(RSD＜3%).用此法测定正常人血浆中辅酶Q10的含量水平,结果令人满意.
关键词:
高效液相色谱法
,
固相萃取
,
辅酶Q10
,
血浆
赵欣捷
,
郑育芳
,
张普敦
,
孔宏伟
,
许国旺
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.01.015
尿中修饰核苷已被研究用作可能的肿瘤标记物,目前最常用的分析方法为反相高效液相色谱法,其不足之处是分析周期太长.为此,建立了应用整体柱的高效液相色谱方法对尿中修饰核苷进行分析,所用缓冲液为25mmol/L磷酸二氢钾溶液(pH 4.55)和60%(体积分数)的甲醇水溶液,线性梯度洗脱,检测波长为260 nm.12种目标核苷可被完全分离.所建立的方法在分离度、线性、重现性、灵敏度及回收率等指标上与普通反相液相色谱法相近,但分析周期大大缩短,仅为23 min,适合于大量临床样品的分析.
关键词:
高效液相色谱法
,
整体柱
,
核苷
,
尿
