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微柱分离-ICP-MS测定高纯氧化钐中稀土杂质

李继东 , 伍星 , 郑永章

中国稀土学报

研究了微柱分离-ICP-MS测定高纯氧化钐中痕量Dy, Ho, Er, Tm的方法, 方法基于采用Cyanex 272负载树脂微柱, 选定上述杂质与大量基体分离的实验条件, 分离周期为32 min. 最终建立了微柱分离Sm后测定Dy, Ho, Er, Tm, 其他稀土杂质用内标补偿ICP-MS法直接测定的分析方法. 方法测定下限为0.1～5.0 μg·g-1, 加标回收率为90%～115%, 相对标准偏差为0.9%～5.1%. 本法可满足快速测定99.999% 氧化钐中14个稀土杂质的要求.

关键词: 微柱分离 , ICP-MS , 高纯氧化钐 , 杂质 , 稀土

动态反应池—电感耦合等离子体质谱法测定高纯锑中23种痕量杂质元素

李继东 , 王长华 , 郑永章

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2011.12.005

建立了动态反应池—电感耦合等离子体质谱法测定高纯锑中Mg、Al、Si、Ca、Fe等23种痕量元素的分析方法.优化选择了测定同位素；采用以H2作为动态反应池反应气消除了Si、Ca和Fe的质谱干扰,并确定最佳H2流量为4 mL/min；采用Rh为内标元素补偿了仪器信号漂移和基体效应.方法测定下限介于0.037～0.77 ng/mL,加标回收率在92％～112％之间,相对标准偏差小于10％.该方法可以满足4N5高纯锑中23种痕量杂质元素的测定.

关键词: 电感耦合等离子体质谱法 , 反应池技术 , 高纯锑 , 杂质元素

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