郑和辉
,
王萍
,
李洁
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.02.024
建立了采用超高效液相色谱(UPLC)-二极管阵列检测器(PDA)测定化妆品中12种常见的磺胺抗生素(磺胺、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺醋酰、磺胺甲基异(口恶)唑、磺胺嘧啶、磺胺二甲异(口恶)唑、磺胺噻唑、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺喹(口恶)啉、磺胺二甲嘧啶、磺胺硝苯)的方法.采用Acquity UPLCTM BEHC C18色谱柱(50 mm×2.1nm,1.7μm),流动相为乙腈/0.1%的甲酸水溶液,梯度洗脱.样品经提取、反萃取后,用UPLC-PDA进行分析检测,结合保留时间和紫外光谱进行定性分析,定量检测波长268 nm.12种磺胺的检出限(S/N=3)均为1 μg/g,定量下限(S/N=10)为2～3μg/g,在1～25 mg/L(磺胺硝苯为0.5～12.5 mg/L)范围内,峰面积和质量浓度的线性关系良好(r＞0.999 7).添加水平为40,8μg(磺胺硝苯为20,4μg)时,12种磺胺的平均回收率分别为86.8%～98.1%和80.1%～96.9%,相对标准偏差小于10%(n=6).结果表明该方法简单,分离效果好,速度快,能够满足检测化妆品中12种常见的磺胺抗生素的需要.
关键词:
超高效液相色谱
,
磺胺
,
化妆品
王萍
,
李洁
,
郑和辉
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.05.026
建立了化妆品中7种磺胺(磺胺醋酰、磺胺吡啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲氧嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺甲基异噁唑)和甲硝唑及氯霉素的高效液相色谱测定方法.样品经0.1%甲酸水溶液-乙腈(体积比为8:2)混合液超声提取后进行液相色谱分析.方法的定量检测限为3～80 μg/g,7种磺胺在20～200 μg/mL时,甲硝唑及氯霉素在40～400 μg/mL时方法的线性关系良好(r≥0.999 3).加标回收率为83.8%～105.3%(7种磺胺的添加水平为50 μg/mL和150 μg/mL,甲硝唑及氯霉素的添加水平为100 μg/mL和300 μg/mL),其相对标准偏差均小于5%.
关键词:
高效液相色谱法
,
磺胺
,
甲硝唑
,
氯霉素
,
化妆品
