贺小塘
,
吴喜龙
,
韩守礼
,
李锟
,
谭文进
,
王欢
,
李勇
,
刘文
,
郑允
,
杜志杰
贵金属
以国内某制药企业使用过的废钯炭催化剂为原料,研究了用王水溶解-氯化铵直接沉淀法回收钯的新工艺,取代了传统的王水溶解-氨水配合法.新工艺实现了钯和贱金属的有效分离,贵贱金属分离效果好,大幅度缩短了生产周期,降低了生产成本,提高了生产效率.经过10批次的实际生产验证,钯的平均直收率为99.20％,平均总收率为99.94％.采用氯气微压催化溶解钯的新工艺制备二氯化钯,保证了产品中无硝基,质量稳定、操作简单、环境更友好.
关键词:
冶金技术
,
失效催化剂
,
钯
,
回收
,
二氯化钯
郭俊梅
,
李锟
,
贺小塘
,
熊庆丰
,
郑允
,
张选冬
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009839
粗铼化合物高铼酸、铼酸钾、铼酸铵是湿法冶金新工艺从铂铼废催化剂中回收铼得到的中间产品,生产要求对铼含量进行准确测定.取含铼约100 mg的高铼酸、铼酸钾、铼酸铵样品于烧杯中,加入水至总体积为50 mL,加热溶液或溶解样品,加入0.2 mL过氧化氢氧化铼为铼(Ⅷ)、5 mL EDTA溶液掩蔽干扰离子、45 mL氨水、10 mL四苯砷氯盐酸盐溶液沉淀铼(Ⅷ),沉淀于烘箱中110 ℃烘除水分1 h,恒重,建立了四苯砷氯盐酸盐重量法测定粗铼化合物高铼酸、铼酸钾和铼酸铵中铼的方法.实验表明:于选定条件下,铼与四苯砷氯盐酸盐沉淀完全,铂(Ⅳ)等20种共存离子不干扰测定.将方法分别用于3个管理样品、6个实际样品中45.30~84.34 g/L、40.93%~69.42%铼的测定,测定值与参考值基本一致,相对标准偏差(RSD,n=7~11)为0.023%~0.085%,加标回收率为99.8%~100.1%.
关键词:
铼
,
粗铼化合物
,
四苯砷氯盐酸盐重量法
,
高铼酸
,
铼酸钾
,
铼酸铵
谭文进
,
郑允
,
贺小塘
,
肖雄
,
林波
,
马王蕊
冶金分析
doi:10.13228/j.b0yuan.issn1000-7571.009627
采用过氧化钠高温熔解样品,3.0～4.5 mol/L盐酸介质中二氯化锡还原、碲共沉淀富集铂、钯,选择Pt 265.945 nm、Pd 340.458 nm作为分析谱线,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定石油化工废催化剂不溶渣中铂、钯的方法.样品中铂的质量浓度在2～27 μg/mL、钯的质量浓度在0.7～20 μg/mL范围内,校准曲线线性方程分别为IPt=3 624×ρPt-180.4和IPd=9 869×ρPd-220.9,线性相关系数R2均为0.999 98.方法中铂、钯的检出限分别为0.017 μg/mL和0.004 2 μg/mL.测定石油化工废催化剂不溶渣样品中109～1 342 g/t铂和37～977 g/t钯,结果的相对标准偏差(RSD,n=5～11)分别为1.1％～1.9％和1.1％～3.6％,测定结果与火试金富集-电感耦合等离子体原子发射光谱法的测定结果一致,铂、钯的回收率分别为99％～100％和100％.
关键词:
碱熔
,
碲富集
,
电感耦合等离子体原子发射光谱法
,
石油化工废催化剂不溶渣
,
铂
,
钯
