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含铍聚碳硅烷合成工艺的研究

廖潘兴 , 黄小忠 , 杜作娟 , 王亚玲 , 施旸谷 , 许慎微 , 邹杨君 , 李志元

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2015.15.029

利用 PCS 和 Be(acac)2合成了一系列含铍聚碳硅烷(PBeCS),通过 FT-IR、NMR、GPC、XPS 等检测方法考察了 Be 含量、反应温度、反应时间对PBeCS 的影响.结果显示,PCS 和 Be(acac)2的反应主要通过消耗 PCS 的 Si—H 键来完成;PBeCS 从Be(acac)2中引入了烯醇式结构:CH 3 CO CH??C O;在270℃左右,Be 含量小于0.8%(质量分数)时,PBeCS 的分子量随着 Be 含量的增加而增大,分布变宽,但 Be 含量在0.8%~1.0%(质量分数)之间时,PBeCS 的分子量随着 Be 含量的增加而迅速减少,分布变窄;提高反应温度、延长反应时间可以使 PBeCS 的分子量增大,分布变宽;PBeCS 的 C 元素和 O 元素的含量的增加来自Be(acac)2.

关键词: , 聚碳硅烷 , 含铍聚碳硅烷 , 合成工艺

含铍碳化硅纤维的力学性能及其表面形貌研究

施旸谷 , 黄小忠 , 杜作娟 , 许慎微 , 廖潘兴 , 邹杨君

表面技术 doi:10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2015.07.008

目的:提高碳化硅纤维的高温力学性能。方法以含铍聚碳硅烷为原料,采用先驱体转化法制备含铍碳化硅纤维,对含铍碳化硅纤维进行SEM和XRD分析,并对其常温和高温力学性能进行测试。结果制得的纤维直径在20~30μm,表面光滑,无明显缺陷。纤维常温拉伸强度为600~700 MPa,与商品级碳化硅纤维有较大差距,但在空气中800℃加热2 h后,拉伸强度提升30%以上。在空气中1100℃加热2 h后,纤维表面形貌无明显改变,拉伸强度仍能保持90%以上。在空气中1200℃加热2 h后,纤维表面出现裂纹,导致其拉伸强度明显下降。普通SiC纤维的拉伸强度随着空气热处理温度的升高而不断下降,并且在相同的空气热处理温度下,其强度保留率明显低于含铍碳化硅纤维。在空气热处理过程中,含铍碳化硅纤维表面生成了SiO2层,而普通碳化硅纤维却没有生成SiO2。结论含铍碳化硅纤维在空气中具有优异的耐高温性能,原因是Be元素促使纤维表面的SiC氧化生成了SiO2保护层,一方面阻止了纤维内部材料被进一步氧化,另一方面对纤维表面起到了加强作用。

关键词: , 碳化硅纤维 , 拉伸强度 , 表面形貌 , 耐高温 , 热处理

含铍聚碳硅烷的合成机理研究?

邹杨君 , 黄小忠 , 阳卫军 , 赵昊良 , 杜作娟 , 王亚玲

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2016.10.005

含铍 SiC 陶瓷纤维是一种新型的高性能 SiC 纤维,而优质含铍聚碳硅烷先驱体(PBCS)的合成是得到该种纤维的重要保证。以乙酰丙酮铍(Be(acac)2)和聚碳硅烷(PCS)为原料制备得到PBCS,并对其合成机理进行了深入研究,采用PCS和石蜡分别与Be(acac)2进行对比反应,用 GC-MS 对反应小分子产物进行分析,确定了Be(acac)2与PCS的成键反应实际是Be与Si—H 键反应,C—H 键没有参与含铍键的形成反应;根据小分子反应产物的生成途径,合理分析了PBCS的合成反应原理。

关键词: 含铍聚碳硅烷 , 乙酰丙酮铍 , 含铍碳化硅纤维 , 气相质谱法 , 反应机理

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