范赛
,
邹建宏
,
李丽萍
,
张楠
,
刘伟
,
李兵
,
赵旭东
,
吴国华
,
薛颖
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.05014
建立了水系模拟物中11种工业用抗氧化剂的超高效液相色谱-串联质谱检测方法.水系模拟物经ProE lutPLS固相萃取柱浓缩富集,采用ACQUITY UPLCTM BEH C18超高效液相色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7 μm)分离,水和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源电离,负离子多反应监测模式下进行监测,外标法定量.11种化合物在5.0～ 100 μg/L范围内呈良好线性关系,相关系数r＞ 0.995,方法检出限为0.2～1.0μg/L,定量限为0.5～3.0 μg/L.5.0、10.0和20.0μg/L添加水平下的加标回收率为61.4％～ 109.4％,RSD为3.9％～18.2％(n=6).该方法操作简单、稳定、可靠,可以满足水系模拟物中11种抗氧化剂的定性确证和定量检测.
关键词:
超高效液相色谱-串联质谱
,
固相萃取
,
抗氧化剂
,
水系模拟物
,
包装材料
陈达炜
,
吕冰
,
丁颢
,
邹建宏
,
杨欣
,
赵云峰
,
苗虹
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.01012
建立了采用超高效液相色谱-同位素稀释高分辨质谱法同时快速测定红葡萄酒中18种农药残留的方法。样品采用乙腈提取，以 N-丙基乙二胺（PSA）和 C18作为吸附剂的分散固相萃取法（d-SPE）进行净化，以 BEH C18色谱柱进行色谱分离，分别通过高分辨质谱的全扫描/实时二级质谱扫描（ full scan/ddms2）和目标选择离子监测（ tar-geted SIM，tSIM）模式进行定性筛查和定量检测。以多菌灵-D4、毒死蜱-D10、吡虫啉-D4、甲氧虫酰肼-D9、嘧霉胺-D5和戊唑醇-D6为内标进行内标法定量，有效地降低了样品基质的影响。待测物在0.5~50μg/L范围内呈良好的线性关系，相关系数（r）大于0.999。18种农药残留的检出限（LOD）为0.5μg/kg，定量限（LOQ）为1.0μg/kg。空白红葡萄酒样品在1~40μg/kg范围内的4个加标水平的平均回收率为85.4％~117.9％，相对标准偏差为0.5％~6.1％。应用该方法对市售的红葡萄酒样品进行检测，共检出多菌灵、吡虫啉、嘧霉胺、戊唑醇和三唑醇5种农药残留，含量分别为2.6~143.0μg/kg、0.6~0．9μg/kg、2.1~3.1μg/kg、0.6~3.0μg/kg和0.6μg/kg。该方法适用于红葡萄酒中农药残留的快速筛查和定量检测。
关键词:
分散固相萃取
,
同位素稀释
,
超高效液相色谱
,
高分辨质谱
,
农药残留
,
葡萄酒
苗虹
,
邹建宏
,
范赛
,
甘乐文
,
赵云峰
,
吴永宁
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00572
建立了尿液中23种β2-受体激动剂及5种β-受体阻断剂的高效液相色谱-离子阱质谱(HPLC-IT-MS)测定方法.尿液样品采用冷冻高速离心沉淀蛋白,上清液过ExtrelutTM硅藻土柱,用乙酸乙酯洗脱后,洗脱液经旋转蒸发仪浓缩并复溶待测.HPLC分离采用AtlantisT3-150 mm色谱柱,以甲醇和含0.1%甲酸的水溶液为流动相梯度洗脱,IT-MS采用电喷雾离子源在多反应离子监测模式下测定.定量分析选择9种经过氘代同位素标记的β2-受体激动剂为内标.各化合物的线性范围为0.005～0.16 mg/L,尿液中的检出限均能达到0.2 μg/L.空白尿液样品中不同加标水平的回收率为57.1% ～127.1% ,相对标准偏差为1.1% ～31.1% .该方法简便快速,灵敏度高,适用于人或动物尿液中23种β2-受体激动剂及5种β-受体阻断剂的定性和定量分析.
关键词:
高效液相色谱-质谱法
,
β2-受体激动剂
,
β-受体阻断剂
,
尿液
