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比表面积对TiO2陶瓷烧结初期致密化行为的影响

李达 , 陈沙鸥 , 王继荣 , 邵渭泉 , 张永成 , 张莎莎 , 曹红诗

硅酸盐通报

将比表面积分别为30 m2/g和1 m2/g的纳米(50 nln)和微米(2 μm)金红石TiO2陶瓷坯体在高温热膨胀仪中自室温至1200℃进行恒速无压烧结,升温速率为1℃/min,3℃/min和5℃/min,热膨胀仪自动记录烧结收缩.为阐明比表面对无压烧结初期致密化行为的影响,研究了氧化钛陶瓷的烧结收缩行为.同时,利用Arrhenius曲线研究了纳米和微米氧化钛陶瓷的烧结激活能.结果表明:随烧结温度的增加,比表面积的增加加速了致密化速率;纳米和微米氧化钛的烧结激活能分别为115±10 kJ/mol和302±15 kJ/mol;对于纳米氧化钛,当烧结体的瞬时相对密度为70~80%时,出现最大致密化速率,而对于微米氧化钛陶瓷,最大致密化速率出现在相对密度为75~85%.

关键词: 比表面积 , 致密化行为 , 激活能 , 烧结 , 二氧化钛

利用主烧结曲线预测TiO2陶瓷无压烧结显微组织演变

李达 , 陈沙鸥 , 邵渭泉 , 葛晓辉 , 张永成 , 张莎莎 , 曹红诗

硅酸盐通报 doi:10.3969/j.issn.1001-1625.2007.05.031

纳米金红石TiO2粉末在高温热膨胀仪中进行恒速无压烧结,升温速率为2℃/min和5℃/min,热膨胀仪自动记录烧结收缩量,根据全期烧结模型,建立TiO2主烧结曲线;利用阿基米德法测量烧结体的相对密度,利用扫描电镜观察烧结体在不同温度的显微组织演变.结果表明:利用主烧结曲线得到的相对密度和Archimedes法实测的密度吻合,证明了主烧结曲线对烧结路径不敏感,烧结体的相对密度仅是时间和温度的函数.烧结体的显微组织是烧结温度和时间的函数,烧结体的相对密度和显微组织有关联,主烧结曲线理论可以用来预测和控制烧结体的相对密度、显微组织和陶瓷性能.

关键词: 显微组织 , 主烧结曲线 , 烧结 , 二氧化钛

菱形片状氧化钇的制备及其形成过程研究

张永成 , 陈沙鸥 , 栾伟娜 , 邵渭泉 , 李达 , 景悦林

材料导报

以Y(NO3)3·6H2O、NH4 HCO3为原料,采用化学沉淀法制备了菱形片状的多晶前驱体颗粒,发现不同温度煅烧处理得到的菱形片状多晶Y2O3和其前驱体在形貌及尺寸上具有遗传性.利用金相显微镜、透射电镜、X射线衍射和红外光谱对Y2O3及其前驱体进行了分析表征,研究了其形貌的形成过程及影响因素,并讨论了多晶Y2O3与其前驱体在形貌上的遗传过程.

关键词: Y2O3 , 化学沉淀法 , 菱形片状 , 多晶

钇铝石榴石恒速无压烧结行为及激活能研究

孙瑞峰 , 陈沙鸥 , 邵渭泉 , 魏妙 , 何宽

硅酸盐通报

通过溶胶凝胶方法制备了平均粒径约为1 μm的钇铝石榴石(YAG)粉体,研究了其在室温至1600 ℃温度范围的恒速无压烧结行为,发现当升温速率为2 ℃/min时,样品在1236 ℃开始收缩,最终收缩率为17.04%;钇铝石榴石坯体样品在200~1100 ℃之间的平均线膨胀系数为9.34×10-6/℃;显微结构观察表明样品烧结过程中颗粒长大不明显,主要以沿晶断裂方式为主;以烧结曲线为基础,使用基于相对收缩率和相对密度的Arrhenius拟合法,计算了YAG烧结过程的烧结激活能,分别为116 kJ/mol和149 kJ/mol.

关键词: 钇铝石榴石 , 溶胶凝胶 , 烧结行为 , 烧结激活能

化学沉淀法制备纳米氧化铝过程中的防团聚研究

张永成 , 陈沙鸥 , 栾伟娜 , 李达 , 邵渭泉 , 张莎莎

材料导报

分别以无水乙醇、去离子水为溶剂,以NH3·H2O、NH4HCO3为沉淀剂,采用化学沉淀法制备了纳米Al2O3粉体.利用TEM、XRD、FT-IR和激光粒度仪研究了溶剂、沉淀剂、浓度、前驱体等因素对纳米Al2O3粉体制备过程中的团聚程度的影响.结果表明:当NH4HCO3和Al(NO3)3水溶液浓度分别为3.0mol/L和0.3mol/L时,借助超声分散和微波干燥,得到的纳米Al2O3粉体粒度均匀、分散良好,1100℃煅烧所得粉体平均粒径为20nm.

关键词: 氧化铝 , 团聚 , 化学沉淀法 , 纳米粉体

亚微米级α-Al2O3坯体的恒速升温烧结行为

邵渭泉 , 陈沙鸥 , 戚凭 , 李达 , 景悦林 , 栾伟娜

材料工程 doi:10.3969/j.issn.1001-4381.2006.z1.053

研究了平均粒径为300nm的α-Al2O3坯体的恒速烧结曲线,观察了升温速率对烧结密度的影响,得到了两种升温速率条件下,烧结体相对密度之差与温度的关系.通过对两种升温速率条件下样品致密化速率与相对密度关系曲线的比较可知,样品最大致密化速率均出现在相对密度73%左右,与升温速率无关.

关键词: α-Al2O3 , 升温速率 , 烧结曲线 , 致密化速率

稀土掺杂对γ-Al2O3相变及烧结行为的影响

曹红诗 , 陈沙鸥 , 邵渭泉 , 李达 , 孙瑞峰 , 张莎莎

硅酸盐通报

研究了稀土氧化物CeO2、La2O3掺杂对γ-Al2O3烧结行为的影响.结果表明各样品的相变起始温度基本一致,但掺杂样品的相变结束温度和最大相变速率对应温度均较纯样品有所升高(La2O3掺杂样品相变结束温度和最大相变速率对应温度分别升高了48 ℃和27 ℃).同时发现La2O3掺杂样品的最终线收缩率小于CeO2掺杂样品,主要是由于La3+离子半径大于Ce4+,其在晶界处的偏聚浓度高于Ce4+,因此对晶界迁移阻碍作用较大.SEM观察表明,相对于纯样品,掺杂样品颗粒细化,密度降低,这主要归结于掺杂稀土在氧化铝晶界上的偏聚阻碍了烧结过程中的物质迁移.

关键词: CeO2 , La2O3 , γ-Al2O3 , 相变 , 烧结行为

共沉淀法制得的CeO2/ZrO2纳米复合粉末的研究

罗明忠 , 陈沙鸥 , 张永诚 , 邵渭泉 , 朱海玲

材料导报

采用化学共沉淀法制得了氧化铈摩尔含量在2%~12%之间的CeO2/ZrO2复合纳米粉体.研究了随着氧化铈含量的增加,氧化锆组分由单斜相(m)到四方相(t)转变的过程,并分析了影响相变的主要因素.从X射线衍射图谱(XRD)和透射电镜图(TEM)可以得出:随着氧化铈摩尔含量的增加,氧化锆四方相体积分数也随之增加,二者基本呈线性关系,当氧化铈含量为12mol%时,氧化锆在室温下被完全稳定在四方相,离子置换固溶体的形成是使四方相稳定在室温下的主要原因.

关键词: 共沉淀法 , CeO2/ZrO2纳米粉体 , 单斜相 , 四方相

沉淀法制备Al2O3-ZrO2-Y2O3复合粉体的固相反应

张永成 , 陈沙鸥 , 邵渭泉 , 李达 , 张莎莎 , 曹红诗

硅酸盐通报

采用化学沉淀法制备了不同配比的Al2O3-ZrO2-Y2O3复合粉体.通过X射线衍射研究了热处理过程中各物质之间的反应顺序及复合粉体的物相组成,结果表明升温过程中Y2O3优先与ZrO2反应生成固溶体,温度较高时,剩余Y2O3与Al2O3反应生成钇铝石榴石YAG;不同的制备工艺没有改变各物质之间的固相反应顺序,但影响了复合粉体中各物相的相对含量.

关键词: 化学沉淀法 , 复合粉体 , 固相反应 , 物相

α-Al2O3烧结激活能变化趋势的研究

邵渭泉 , 陈沙鸥 , 李达 , 戚凭 , 张永成 , 张莎莎

材料导报

烧结激活能是研究物质烧结机理的重要参量.从实验得到的0.35μm、1μm以及2.5μm 3种粒径的α-Al2O3的恒速升温烧结曲线出发,通过Arrhenius关系拟合计算,发现激活能是一个变化的值.当选取整个温度区间进行拟合计算时,烧结激活能值大致可以分为前后两个阶段,前一阶段的激活能值要高于后一阶段的值;当拟合选取的温度区间较窄时,发现烧结过程中随着温度的升高,烧结激活能值先减小后增加.同时观察到坯体起始粒径越大,样品烧结激活能平均值越高.

关键词: 烧结激活能 , Arrhenius关系 , 恒速烧结 , α-Al2O3

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