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含可见金地质样品加工流程研究

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2012.07.015

采用盘磨机3段中碎、分步缩分模式,缩分后子样质量大于最低可靠质量；采用等面弧棒棒磨工艺,选择较大内径的棒磨筒或者增加盘磨次数、降低棒磨样品磨碎比,以消除矿石性质的影响,进而有效控制磨矿过程,使样品最终细碎粒度小于230目,从而确保可见金矿物相对理想的(单体)解离效果以及分析子样对原始样品具有充分的代表性.

关键词: 可见金 , 地质样品 , 盘磨 , 棒磨 , 最低可靠质量 , (单体)解离

发射光谱单电极载体蒸馏法测定地球化学样品中的银硼锡

寇德凯 , 邱宏喜 , 冯俊 , 龙志武

黄金 doi:10.11792/hj20140620

建立了以K2 S2 O7、NaF、Al2 O3和碳粉为光谱缓冲剂，Ge作内标，以实验确定的最佳电弧光源条件，以单电极载体蒸馏、激发的发射光谱法，快速测定地球化学样品中的Ag、B、Sn。该方法检出限为Ag 0．006μg／g、B 0．34μg／g、Sn 0．15μg／g；精密度RSD为5．87％～10．4％，准确度Δlog w 为0～0．09。

关键词: 发射光谱法 , 单电极 , 载体蒸馏 , 地球化学样品 , 银 , 硼 , 锡

封闭溶样-AAS法测定特高品位矿石中的金银

邱宏喜 , 王志杰 , 王达成 , 张汝生 , 谢璐

黄金 doi:10.11792/hj20140319

影响特高品位矿石中Au、Ag准确测定的因素主要有AgCl、PbCl2沉淀和Au、Ag矿物的硅酸盐包裹体，W、Mo、Sb和Pb等竞争吸附，容量分析的滴定终点干扰，以及待测溶液的介质及浓度等。研究确定了HCl-HNO3-KClO3（-NH4 HF2）和（ NH2）2 CS封闭溶样，泡沫塑料分段富集（或活性炭富集），AAS法硫脲介质测定矿石中的Au、Ag。该方法可有效避免各影响因素干扰，且操作简便、不污染环境，分析结果的精密度（ RSD ）为0．66％～0．93％，国家标准样品加标回收率为98％～102％。

关键词: 封闭溶样 , AAS法 , 特高品位矿石 , 金 , 银 , 绿色化学

ICP-AES/AFS 联合测定金矿地质样品中32种主次痕量元素

赵刚 , 谢璐 , 龙军桥 , 邱宏喜

黄金 doi:10.11792/hj20150119

建立了电感耦合等离子体发射光谱（ICP－AES）与原子荧光光谱（AFS）联合测定金矿地质样品中32种主、次、微痕量元素的方法。样品分别采用HNO3－HF－HClO4－H3 PO4和KOH及含酒石酸的王水分解，ICP－AES依次测定主量元素Si、Al、Ca、Mg、Fe、P，较高含量元素Mo、Sn、W，以及Ag、As、B、Ba、Be、Bi、Ce、Co、Cr、Cu、K、Mn、Na、Sb、Sr、Ti、Ni、Pb、V、Zn等；AFS依次测定微痕量Hg和Se、Te。该方法应用于金矿地质样品和多金属国家标准样品分析，测定结果与推荐值吻合，精密度（ RSD）小于10％，为金矿地质样品化学组成和多金属矿床成矿环境、成因机制的研究以及矿产资源的综合利用等，提供了充分的依据。

关键词: 电感耦合等离子体发射光谱法 , 原子荧光光谱法 , 地质样品 , 主次量元素 , 微痕量元素

原子荧光光谱法测定金精矿中高含量的As、Sb

穆生莉 , 邱宏喜

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2004.06.016

研究了原子荧光光谱测定金精矿中高含量As、Sb的方法.矿样经除硫、王水分解,用KMnO4消除NO2-干扰,在同一介质中将As5+、Sb5+还原成As3++、Sb3+,以原子荧光光谱法测定;避免了由于分步还原带来的偶然误差.其检出限:As为2.7×10-10,Sb为1.5×10-10;方法的RSD≤5.12%.

关键词: 原子荧光光谱法 , 金精矿 , As , Sb

影响地质样品中金分析结果的因素

邱宏喜 , 熊立新 , 王达成 , 张亚峰

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2010.09.015

在影响金分析结果的诸因素中,样品的代表性贡献最大,其次是样品的均匀程度,分析过程的影响相对较小.选择科学合理的加工流程和细碎工艺是保证样品代表性及均匀程度的关键.有效控制加工过程的损失率,正样结果、制样质量检查样结果和副样结果合并,并与一线地质工作建立及时的质量反馈机制,才能确保原始地质样品分析结果的准确、可靠.

关键词: 金矿地质样品 , 分析结果 , 不确定度 , 影响因素 , 样品的代表性

金矿封闭溶样法的优化

邱宏喜 , 陈占生 , 张汝生 , 张永红

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2008.11.015

封闭溶矿体系由HNO3-NH4HF2-KMnO4-NaCl调整为HCl-NaClO3-NH4HF2,消除了传统封闭溶样法去除碳(包括石墨)、硫、碳酸盐等过程中可能出现的样品进溅外溢、溶矿困难而导致分析测定结果偏低的不利因素,除硫速度和体系的反应体积易于控制,新生态[Cl]的产生速度和浓度大大增加,增加了反应容器内的压强值,进一步提高了矿石溶解效率,降低了对环境的污染程度.

关键词: 金矿样品 , 封闭溶样体系 , 预处理模式 , 优化

直读发射光谱法测定银硼钼锡铅的载体缓冲剂研究

龙志武 , 李志雄 , 赵刚 , 李克勇 , 邱宏喜

黄金 doi:10.11792/hj20170118

研究推荐以Al2O3、K2S2O7、SiO2、BaCO3、NaF、S、CaCO3、Fe2O3为主要组分的载体缓冲剂,通过与地球化学样品中待测元素发生热化学反应生成氟化物、硫化物确保其蒸发浓集率,与样品基体生成难以挥发的硅铝酸盐降低其干扰程度.在此基础上建立了直读光谱快速测定Ag、B、Mo、Sn、Pb的单电极载体蒸馏法,采用国家一级标准物质校准工作曲线及分析结果的量值溯源,检出限分别为Ag 0.006 μg/g、B 0.84μh/g、Mo 0.08 μg/g、Sn 0.19 μg/g、Pb 0.59μg/g,待测元素结果的精密度≤8.14％、准确度≤0.089,满足多目标地球化学调查、生态地球化学评价等要求.

关键词: 直读发射光谱法 , 载体缓冲剂 , 单电极载体蒸馏法 , 地球化学样品 , 银 , 硼 , 钼 , 锡 , 铅

硫脲介质ICP-OES测定多金属矿石中的银铝铋钴铜铁锰镍铅锑钛锌

付桂花 , 杨旭 , 邱宏喜

黄金 doi:10.11792/hj20150618

建立了混合酸体系预处理试样,电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定多金属矿石中共生(伴生)具有综合回收价值元素的方法.试样经氢氟酸、硝酸、高氯酸消解,盐酸浸取,硫脲络合后,用ICP-OES同时测定矿石中Ag、Al、Bi、Cu、Co、Fe、Mn、Ni、Pb、Sb、Ti、Zn 12种元素,采用Thermo Scientific iTEVA ICP软件,在Subarray谱图扣除可能的背景及元素之间的谱线重叠干扰.实验结果表明,除Al、Fe外,各元素的检出限为1.13 ～6.20μg/g,测定结果的精密度(RSD)均小于10％.经国家一级多金属矿石标准物质验证,测定结果与标准推荐值吻合.

关键词: 硫脲介质 , 电感耦合等离子体发射光谱法 , 多金属矿石 , 混合酸体系 , 浸取

快速测定金矿样品中的砷锑铋汞

邱宏喜 , 张汝生 , 张永红

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2007.06.015

研究了在还原性介质中采用原子荧光光谱直接连续测定金矿样品中As、Sb、Bi、Hg的方法.实验用N2H4·H2O消除王水分解样品溶液中残留的NO-2,直接用混合还原掩蔽剂--硫脲、抗坏血酸在比色管中定容,As、Sb、Bi、Hg在同一介质中连续测定.该方法简捷、快速,具有较高的精密度和准确度,待测溶液常温下可稳定72h以上;元素的检出限分别为:As 2.8ng/ml、Sb 0.19ng/ml、Bi 0.21ng/ml、Hg 0.05ng/ml.

关键词: 原子荧光光谱法 , 直接连续测定 , 金矿样品 , As , Sb , Bi , Hg

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