江荆
,
魏雅娟
,
邬景荣
,
龚琦
,
伍斯静
,
钟贵远
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009814
用EDTA滴定法测定锌,当溶液中镍质量浓度高于0.25 μg/mL时,对二甲酚橙(XO)指示剂有封闭作用,从而影响终点判断.而向溶液中加入2倍于镍量的丁二酮肟沉淀分离镍,从而消除镍元素对滴定终点的干扰,在分离镍后的溶液中加入5 g碘化钾掩蔽镉,用EDTA标准溶液直接滴定锌含量,滴定终点现象正常.按照实验方法对模拟样品试液中锌进行测定,回收率在99.02%~100.24%之间.实验方法用于测定两个含镍锌物料样品中锌,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)小于1%,与氢氧化钠沉淀分离-EDTA滴定法测定锌的结果相一致.
关键词:
镍
,
锌
,
丁二酮肟
,
锌精矿
,
含锌物料
江荆
,
魏雅娟
,
伍斯静
,
龚琦
,
覃建友
,
邬景荣
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009818
采用电感耦合等离子体原子发射光谱法( ICP-AES)测定含锌混合物中镉时,若不进行杂质分离,样品溶液中铅、锌等共存元素对镉的测定存在明显的正干扰。实验采用盐酸、硝酸消解样品,用碘化钾充分络合镉离子后,再用0．2 g强碱性阴离子交换纤维( SBAEF)选择性吸附经碘化钾络合后的镉离子,从而实现了镉离子与其他杂质元素的完全分离。将吸附的镉离子在pH 8的弱碱性环境中,用0．05 mol/L EDTA溶液在30℃时洗脱30 min,用ICP-AES测定洗脱出的镉,从而建立了强碱性阴离子交换纤维吸附-ICP-AES测定含锌物料中镉的方法。镉的质量浓度为0．2~1．0μg/mL时与其对应的发射强度呈线性,校准曲线的线性相关系数R2=0．9998；方法的检出限和测定下限分别为0．032×10-6(质量分数,下同)和0．13×10-6。按照实验方法测定4个含锌物料实际样品中镉,结果的相对标准偏差( RSD, n=11)为0．87%~1．6%,加标回收率为97%~102%。
关键词:
强碱性阴离子交换纤维(SBAEF)
,
电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)
,
含锌物料
,
镉
