张伟亚
,
万昕
,
李丽霞
,
王成云
,
金淑培
,
邢钧
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.08011
短链氯化石蜡（ SCCPs）是我国皮革加脂过程中常用的添加剂，但近年已被欧盟等列为禁止使用的持久性有机污染物。由于 SCCPs结构复杂，且皮革基质干扰严重，目前尚没有完善的皮革制品中 SCCPs 的标准检测方法。本文采用硅胶为固相萃取柱萃取，以正己烷-二氯甲烷（2∶1，v/v）为洗脱剂，使 SCCPs与皮革基质中的干扰组分完全分离，建立了用于测定皮革制品中 SCCPs 的固相萃取-气相色谱-质谱方法。该方法的回收率为90.47％~99.00％，检出限为0.069~0.110 mg/kg，相对标准偏差（ RSD）为4.20％~6.69％。该方法适用于皮革中 SCCPs 的定性、定量分析。
关键词:
固相萃取
,
气相色谱-质谱法(GC-MS)
,
短链氯化石蜡( SCCPs)
,
皮革制品
张伟亚
,
朱玉玲
,
王成云
,
李丽霞
,
张珺清
,
邢钧
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.09011
磷酸三（2-氯乙基）酯（TCEP）是一种皮革生产中常用的加工助剂，其具有致癌、神经毒性和生殖毒性，被欧洲化学品管理局列入禁用的第二批授权物质清单。由于皮革产品基质复杂，采用常用的固相萃取（ SPE）方法提取对TCEP的回收率不高。Silica-WCX是一种自制的含有羧基与烷基的新型混合模式吸附剂。研究表明，通过在酸性条件下使其羧基保持质子化状态，能有效增强 Silica-WCX 对极性化合物 TCEP 的萃取性能，使 TCEP 的回收率得到明显提高。本文以 Silica-WCX为 SPE材料，建立了测定皮革中 TCEP的 SPE-GC-MS方法。该方法的线性范围为0.10~100.0μg/L，定量限（ S/N＝10）为44.46 ng/kg，不同添加水平下 TCEP的平均回收率在91.45％~99.98％之间，相对标准偏差（ RSD）在4.33％~5.97％之间。该方法简便快捷，灵敏度高，定量限低于欧盟《化学品的注册、评估、授权和限制》（ registration，evaluation，authorization and restriction of chemicals，REACH）法规的限量要求，适用于皮革及其制品中 TCEP的测定。
关键词:
混合模式吸附剂
,
固相萃取
,
气相色谱-质谱法
,
磷酸三(2-氯乙基)酯
,
皮革
陈刚
,
赵晓洁
,
邢钧
,
姚玉华
,
郑京京
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.09010
纤维素是液相色谱中应用十分广泛的一类固定相，可是由于涂渍性能不佳，纤维素在气相色谱中的应用鲜有报道。本论文首先通过酯化反应合成了脂溶性较好的三醋酸纤维素（ CTA ），然后与自制的聚硅氧烷离子液体（ PIL-C12-NTf2）混配，制备了含纤维素的气相色谱固定相（ CTA@ PIL-C12-NTf2），并涂渍了毛细管柱。其柱效为3165 plates/m（110℃，萘，k＝4.95）。麦氏常数及溶剂化参数模型的测试结果证明，该固定相属中强极性固定相，主要作用力是氢键碱性作用和偶极作用。值得注意的是，引入纤维素可明显改善三取代芳香化合物位置异构体及壬烷（ C9）同分异构体的分离选择性。此外，该固定相对正构烷烃、醇、脂肪酸酯及邻苯二甲酸酯等也具有良好的分离选择性。该研究不仅初步展现了纤维素在分离选择性上的特点，而且也为探索纤维素衍生物在气相色谱中的应用提供了一条新的途径。
关键词:
三醋酸纤维素
,
离子液体
,
固定相
,
气相色谱
