司维峰
,
李焕巧
,
尹杰
,
李书双
,
谢妍
,
李佳
,
吕洋
,
刘元
,
邢永恒
,
徐缓
,
宋玉江
催化学报
doi:10.3724/SP.J.1088.2012.20431
以非离子型表面活性剂 Brij-35为稳定剂,以水为溶剂,在常温、常压条件下利用抗坏血酸还原 K2PtCl4制备了 Pt 纳米催化剂,采用透射电子显微镜、能量弥散 X 射线谱、X 射线粉末衍射、热重及循环伏安扫描对催化剂进行了表征.结果表明,所制 Pt 纳米催化剂为尺寸均一的球形分枝结构,平均粒径为36.9 nm,其中每一个 Pt 分枝的直径为2~4 nm,长度为4~6 nm.为去除表面活性剂 Brij-35和副产物,开发了一种简单的多次水洗法以纯化所制 Pt 纳米催化剂.表征结果证明,该法可有效去除表面活性剂和副产物,所得催化剂纯度与商业 Pt 黑(99.9%)相当,且电化学活性比表面积更高,在氧还原反应和甲醇氧化反应中表现出更高的电催化活性.
关键词:
球形分枝结构
,
电催化活性
,
表面活性剂
,
铂纳米催化剂
,
氧还原
,
甲醇氧化
邢永恒
,
徐吉庆
,
郭纯孝
,
白凤英
,
杨光第
,
邢艳
,
林永华
,
贾恒庆
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2004.12.024
报道了Mo/S柠檬酸配合物的合成及结构,并用元素分析、红外光谱、紫外可见光谱、顺磁共振、核磁、热重-差热分析等手段进行了表征,用EHMO方法研究了配合物的电子结构. 将羧基的键序与该配合物的羧基红外振动峰相关联,即羧基的键序(0.914、0.869和0.809)对应该配合物羧基 CO 的振动峰劈裂为三重峰(1 606、1 587和1 550 cm-1);解释了该配合物的羧基红外振动峰是一宽峰且有劈裂的特点.
关键词:
钼硫化合物
,
柠檬酸
,
性质
,
电子结构
陈晨
,
张瑞
,
王璇
,
曹运珠
,
白凤英
,
张晓溪
,
李光华
,
施展
,
邢永恒
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2013.20546
根据模拟钒卤代过氧化物酶(V-HPOs)活性中心的配位环境,设计并合成了2种新型过氧钒配合物:Na[VO(O2)2(C10H8N2)]·8H2O(1)和K3H[(VO)2 (O2)4(μ2-O)]·H2O(2),通过元素分析、红外光谱和紫外光谱对其进行了表征,并通过X射线单晶衍射方法确定了其结构.配合物1晶体属于三斜晶系,空间群:P-1,a=0.7213(2) nm,6=1.1269(4) nm,c=1.3728 (4) nm,α=68.349(4)°,β=89.178(4)°,γ=88.050(4)°,V=1.0365(6) nm3.配合物2的晶体属于单斜晶系,空间群:P21/c,a=0.67047 (12) nm,6 =0.99503(18) nm,c=1.5817(3) nm,α=γ=90°,β=93.739(2)°,V=1.0530(3) nm3.配合物1和2分别是五角双锥和八面体配位构型.通过催化溴化反应活性研究发现,2种配合物均可作为潜在的钒卤代过氧化物酶模拟物.
关键词:
钒卤代过氧化物酶
,
钒过氧配合物
,
晶体结构
,
催化活性
万丽娟
,
邢娜
,
万丽英
,
张财顺
,
单辉
,
邢永恒
,
白凤英
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2012.00558
合成了Cd(Ⅱ)与类蝎型吡唑衍生物和草酸的混合配体的配合物[Cd2(HL)2(ox)]·1.5H2O(H2L=2,6-二(5-苯基-吡唑-3-基)吡啶,H2ox=草酸).通过元素分析、红外光谱、紫外光谱、X射线粉末衍射(PXRD)和X射线单晶结构分析确定了配合物的结构.配合物晶体属于三斜晶系、P-1空间群,Cd(Ⅱ)是六配位,由一个ox2-基中的2个O原子和来自2个HL-中的4个N原子配位,构成变形八面体配位构型,而相邻Cd(Ⅱ)原子间均通过HL-上的N原子和草酸根分别连接形成2条互不相交的一维无限链状结构.性质测试结果表明,该配合物具有良好的热稳定性和荧光特性,对环己烷氧化反应也具有一定的催化活性.
关键词:
双苯吡唑基吡啶-草酸镉配合物
,
晶体结构
,
荧光和催化性质
安悦
,
周光华
,
邢永恒
,
牟萍萍
,
胡皆汉
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.05.008
采用"一锅法"合成了5-苯基-1H-3-吡唑甲酸乙酯,进而合成了9种5-苯基-1H-3-吡唑酰腙化合物,通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱等测试技术对这9个化合物的结构进行了表征. 将5-苯基-1H-3-吡唑甲酸乙酯水解得到5-苯基-1H-3-吡唑甲酸,此化合物与Cu(AcO)2配位,得到一个铜的三核配合物晶体,该晶体属单斜晶系,空间群为C2/c,晶胞参数为a=2.576 7(3) nm,b=1.1 94 4(1) nm,c=1.412 7(2) nm,β=98.993(2)°,V=4.294 1(9) nm 3,Z=4,Dc=1.629 g/cm 3,R1=0.035 5,结果更进一步确定了吡唑环的结构.
关键词:
吡唑
,
酰腙
,
苯基-H-吡唑甲酸
王建忠
,
赵海燕
,
邢永恒
,
王强
,
王永成
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2010.90660
以乙酰丙酮为起始原料,经过肟化反应得到3-肟基戊二酮(1),再将其与水合肼缩合环化、还原、重氮化及碘代反应合成了标题化合物. 通过元素分析、红外光谱、核磁共振光谱测试技术表征了它的结构. 用MP2方法,在6-311+ +G(d,p)基组水平上对化合物1及其可能异构体4-羟基-3-亚硝基-3-烯-1-戊酮(1b)的分子结构进行了全参数优化计算,得到了它们的平衡几何构型. 探讨了肟化反应机理. 利用X射线单晶衍射法测定了钾化合物的晶体结构,为单斜晶系,P21/c空间群,晶胞参数为a=0.77645(10) nm,b=2.0361(2) nm,c=1.05761(13) nm, β=107.806(2)°,V=1591.9(3) nm3,Z=4,Dc=2.012 g/cm3,F (000)=904,结构计算的最终偏离因子R1=0.0398.
关键词:
乙酰丙酮
,
配合物
,
反应机理
,
量化计算
,
二甲基碘吡唑
徐丽婷
,
邢娜
,
吴琼
,
马喜彤
,
邢永恒
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2014.30439
制备了铁氮杂环配合物[Fe(H2L)2]·(CH3COO)2·(OH) ·H2O(H2L=2,6-二(5-甲基-1H-吡唑-3-基)吡啶),通过元素分析、X射线粉末衍射和X射线单晶结构分析等技术手段表征了它的结构.将其用于液相环己烷的催化氧化,系统研究了H2O2用量、HNO3用量、水量、反应时间和温度等对中间活性物种环己基过氧化氢(C6H11OOH)的生成和分解的影响,探讨了反应机理.结果表明,H2O2是氧化环己烷为C6H11OOH的主要氧化剂;硝酸对此过程没有氧化作用,但能大幅度提高C6H11OOH分解成环己醇(酮)的分解速率.H2O会抑制中间物种C6H11OOH的生成和分解,而降低催化剂的比活性.在不同反应阶段,C6H11OOH和环己醇(酮)的生成速率不同.升温能促进C6H11OOH的分解速率,而有利于环己醇(酮)的生成.
关键词:
铁配合物
,
二(甲基-1H-吡唑基)吡啶
,
环己烷氧化
,
环己基过氧化氢
,
反应机理
吴琼
,
邢娜
,
马喜彤
,
徐丽婷
,
邢永恒
应用化学
doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2015.01.140071
环己烷的催化氧化是重要的工业反应之一,为了寻找更高效廉价的催化剂,研究了仲钼酸铵(APM)对环己烷氧化的催化活性,并着重探讨了酸助剂的种类及添加量对APM催化活性的影响.与硝酸相比,乳酸对环己醇转化为环己酮的过程促进作用更强,且使反应物的有效利用率更高,并由此将APM对目标产物的总TON(turn over number)值由124提高到161.
关键词:
仲钼酸铵
,
乳酸
,
硝酸
,
环己烷催化氧化
,
机理
李兵营
,
闫杰
,
倪珏宸
,
冯小庚
,
邢永恒
应用化学
doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2015.12.150171
采用四因素、三水平的方法研究了过碳酰胺分子合成中物料比、反应温度、反应时间、稳定剂的种类对合成收率的影响,获得了合成的最佳工艺条件.在最佳合成条件下,测得过碳酰胺的产率可达到99％,活性氧含量最高可达到17.5％.通过热分析方法研究了过碳酰胺分子热稳定性.研究表明,温度超过65℃过碳酰胺含量和含氧量均迅速下降.利用X射线单晶衍射仪测定了其晶体结构,使用Diamond软件解析出过碳酰胺分子的三维空间超分子结构及其氢键的连接方式.
关键词:
过碳酰胺
,
合成条件优化
,
过碳酰胺结构
,
热稳定性
冯晓东
,
林晓濛
,
王杨
,
白凤英
,
邢永恒
应用化学
doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2016.11.160033
在室温溶液反应中设计合成了一个新的三聚-4碘代吡唑硼酸的钒氧配合物：[VO（C6H9O2）（Tp4I）]·2H2O（Tp4I ＝三聚-4-碘代吡唑硼酸盐）。通过元素分析、红外光谱、紫外光谱、热重、X射线粉末和单晶衍射等技术手段对其结构进行了表征。以苯酚红为底物，在过氧化氢的存在下，进行仿生催化溴化的研究。结构分析表明，中心金属钒为6配位，与配位原子形成了一个八面体几何构型。配体三聚4-碘吡唑硼酸盐（Tp4I）采取三齿螯合配位模式。在仿生催化溴化实验中，配合物对苯酚红的溴化氧化反应表现出良好的催化活性，催化该反应体系的反应速率常数达到k＝2.826×102（ mol／L）－2· s－1。同时将此反应体系应用于过氧化氢的检测。
关键词:
钒氧配合物
,
三聚-4碘代吡唑硼酸盐
,
晶体结构
,
仿生催化溴化
