邢晓平
,
曹玉华
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.02.021
运用毛细管电泳-电化学检测法研究了水解植物蛋白液中3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)含量的测定.探索了3-MCPD检测的最佳电泳条件.以328 μm的铜圆盘电极为工作电极,在电极电位为+0.65 V(参比电极为饱和甘汞电极),检测池缓冲液为0.05 mol/L氢氧化钠,运行缓冲液为30 mmol/L硼砂(pH 9.24)时,3-MCPD能被很好地分离.3-MCPD的线性范围为6.6～200 mg/L,检测限为0.22 mg/L.研究了水解缓冲液的pH值、水解温度、水解时间等因素对3-MCPD水解反应的影响,用毛细管电泳-电化学检测法检测水解反应过程中3-MCPD的含量.结果表明,在pH 8.0的水解缓冲液中,将水解植物蛋白调味液前体于90 ℃条件下恒温加热1 h,能有效地控制3-MCPD的含量在1.0 mg/kg以下,从而达到我国食品安全允许的限量标准.
关键词:
毛细管电泳
,
电化学检测
,
3-氯-1,2-丙二醇
,
水解植物蛋白调味液
,
水解反应
王伟宇
,
张玉莲
,
邢晓平
,
王金妍
,
石雪
,
叶建农
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.02.017
采用小型化毛细管电泳-电化学检测技术测定了猪尿和猪饲料中的克伦特罗(clenbuterol,俗称瘦肉精)及其替代品莱克多巴胺(ractopamine)和沙丁胺醇(salbutam01).考察了工作电极的氧化电位、运行缓冲液的酸度和浓度、分离电压和进样时间等因素对分离和检测的影响.以直径300 um的碳圆盘电极为工作电极,检测电极电位为+0.95 V(vs SCE),在100 mmol/L的硼酸盐(pH 9.15)运行缓冲液中,上述3种组分在7 min内实现了较好的分离.被测物浓度与峰电流在3个数量级范围内呈良好的线性关系,检测限为1.20×10-7-2.06×10-7g/mL.该方法简单可靠,已成功应用于猪尿和猪饲料样品中3种β-兴奋剂的测定,是一种有效的食品安全分析检测方法.
关键词:
小型化毛细管电泳-电化学检测法
,
克伦特罗
,
莱克多巴胺
,
沙丁胺醇
,
猪尿
,
猪饲料舷
马新宇
,
倪鑫炯
,
卢婕
,
邢晓平
,
曹玉华
,
曹光群
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.12045
研究了两亲性无规共聚物聚（苯乙烯?co?甲基丙烯酸）（P（St?co?MAA））（单体摩尔比分别为6∶4和7∶3）自组装胶束的物理化学性质，及其作为假固定相（ PSP）的胶束电动色谱性能。测定了聚合物胶束的临界胶束浓度（ CMC），对胶束内核微环境的极性、表面电荷密度和流体力学直径等微结构参数进行了表征，对时间窗口、亚甲基选择性等电动色谱参数进行了测定，并与聚（甲基丙烯酸甲酯?co?甲基丙烯酸）（P（MMA?co?MAA））胶束、十二烷基硫酸钠（ SDS）胶束体系进行了比较；利用线性溶剂化能关系（ LSER）研究了聚合物PSP的选择性差异。结果表明：P（ St?co?MAA）体系具有最小的CMC、最宽的时间窗口和最好的亚甲基选择性；LSER表明，疏水作用是决定聚合物PSP选择性的最主要因素，氢键酸度其次，特别是P（ St?co?MAA）（单体摩尔比7∶3）体系具有最高的作用参数，显示了该PSP具有较高的分离选择性。
关键词:
胶束电动色谱
,
两亲性无规共聚物
,
假固定相
,
线性溶剂化能关系
