孙小娇
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余正坤
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邓海霞
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吴小伟
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吴思忠
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董金华
催化学报
在相对温和的反应条件以及PPh3和KOtBu存在的情况下,Pd(OAc)2催化吡唑与2,6-二溴吡啶(摩尔比1:2.4)的偶联反应主要生成单吡唑基取代的2-溴-6-吡唑基吡啶. 在无Pd(OAc)2/PPh3存在的情况下,则主要生成双吡唑基取代的2,6-二吡唑基吡啶. Pd(OAc)2与2-溴-6-吡唑基吡啶反应生成的配合物中间体可能抑制了双吡唑基取代产物的生成,从而影响产物分布.
关键词:
钯,吡唑,2,6-二溴吡啶,偶联,叔丁醇钾
王克勤
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李爱秀
,
邓海霞
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陈津
稀土
doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2012.03.017
研究了拜耳法赤泥脱铝及提取氧化钪的工艺.赤泥配料∶碱比=1.65,钙比=2.4,烧结温度为1080±20℃,烧结时间为40 min.熟料经稀碱液溶出、洗涤后,赤泥中的氧化铝含量降低了78.73％.在60℃,L/S=5条件下用6.5 mol/L盐酸浸出1.5h,用2％P507+磺化煤油萃取钪,钪萃取率达90.60％,分相快.经2 mol/L NaOH溶液反萃钪,草酸沉积,800℃焙烧1h后,得到纯度为95.20％的氧化钪.
关键词:
拜耳法赤泥
,
烧结
,
钪
,
萃取
邓海霞
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王克勤
,
王皓
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李爱秀
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张风林
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陈津
稀有金属
doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2011.05.024
考察了温度、时间、显色剂用量、酸度对待测溶液吸光度的影响,结果表明:温度对吸光度值不产生大的影响,在室温下测试即可；溶液显色在前8min内不稳定,其显色时间一定要达到10 min,溶液颜色保持16h不发生太大的变化；显色剂氯代磺酚C和Sc(Ⅲ)1∶1络合稳定,其溶液加入量确定为3ml；酸度对吸光度有较大的影响,待测溶液的pH值为2.0时吸光度值最大,且稳定.溶液最大吸光度波长为649 nm,工作曲线回归方程为y=0.03839x -0.0002,相关系数的平方为0.9993,Sc(Ⅲ)的质量浓度在0～1.2 mg·L-1范围内符合朗伯-比尔定律,表观摩尔吸光系数为7.78×105 L·mol -1·cm-1.本法测定赤泥盐酸浸出液中的钪,结果比较稳定,RSD(n =6)为1.45％～4.16％,加标回收率为98％～ 102％,灵敏度高、结果较满意.
关键词:
钪
,
分光光度法
,
赤泥
,
浸出液
