李俊华
,
张复兴
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王剑秋
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曾荣英
,
邓培红
,
彭运林
,
陈晓东
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.06.022
采用溶胶-凝胶法制备了纳米TiO2粉末,成功地将其修饰在碳糊电极上,用阳极溶出伏安法考察了修饰电极测量痕量铟的优化条件及其电化学稳定性.结果表明,在pH=5.4的Hac-NaAc缓冲液中,当In3+在纳米TiO2修饰碳糊电极表面富集时间为200s,电位扫描速率控制为200mV/s时,修饰电极在伏安图上能出现1个灵敏的氧化峰,峰电位为-0.832V,利用该峰可以进行痕量铟的检测;峰电流与In3+浓度在1.0×10-11～1.0×10-9mol/L的范围内成良好线关系,相关系数为0.995,检出限为0.125×10-11mol/L;修饰电极稳定性较好,用于实际水样中钢含量的测定,平均回收率为96.16%,结果令人满意.同时循环伏安和交流阻抗实验表明,铟在修饰电极上电化学氧化为不可逆过程,受电荷传质和扩散过程混合控制;该电极过程的平均活化能为72.36kJ/mol.
关键词:
碳糊电极
,
纳米TiO2
,
阳极溶出法
,
铟
邓培红
,
张军
,
费俊杰
,
黎拒难
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.01.021
制备了多壁碳纳米管修饰碳糊电极并研究了钪-茜素红络合物在该电极上的吸附伏安行为,建立了一种测定痕量钪的新方法,采用二阶导数线性扫描伏安法进行分析. 结果表明,在0.32 mol/L乙酸-0.064 mol/L邻苯二甲酸氢钾缓冲液(pH=4.0)中,在100 mV富集90 s,从0～-1 000 mV范围以200 mV/s的速率线性扫描,络合物吸附在碳纳米管修饰碳糊电极表面,于-518 mV(vs.SCE)处产生1灵敏的溶出峰,为络合物中配体茜素红的还原所产生. 络合物的峰电流与钪的浓度在4.0×10-11～6.0×10-7 mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限(S/N=3)为2.0×10-11 mol/L(富集时间3 min). 方法用于岩矿样品中痕量钪的测定,结果满意.
关键词:
多壁碳纳米管
,
化学修饰电极
,
吸附伏安法
,
钪
邓培红
,
张军
,
黎拒难
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.06.023
制备了碳纳米管修饰碳黑微电极,研究了锆-钙-茜素红异多核络合物在该电极上的阴极吸附伏安行为,提出了一种测定痕量锆的新方法.采用二阶导数线性扫描伏安法进行分析.在0.096mol/L乙酸-0.048mol/L邻苯二甲酸氢钾缓冲液(pH=3.8)中,络合物吸附在碳黑微电极表面,于-502mV(vs SCE)处产生1灵敏的溶出峰,峰电流与锆的浓度在6.0×10<-12>～8.0×10-7mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限(S/N=3)为4.0×10-12mol/L(富集时间180s).用于岩矿样品中痕量锆的测定,结果满意.
关键词:
碳纳米管
,
修饰电极
,
阴极吸附伏安法
,
锆
邓培红
,
费俊杰
,
匡云飞
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.07.031
以多壁碳纳米管修饰乙炔炭黑电极为工作电极,研究了碘离子在该修饰电极上的伏安分析特性,讨论了支持电解质种类、酸度等因素对碘离子氧化峰电流的影响,获得了最佳的实验条件. 在0.4 mol/L KH2PO4缓冲液(pH=4.0)中,从200 mV以200 mV/s的速率正向扫描至1 200 mV,碘离子在570 mV处出现一灵敏的氧化峰,峰电流比未修饰电极增大约3倍. 采用二阶导数线性扫描伏安法进行定量分析,峰电流与碘离子的浓度在2.0×10-6～1.0×10-3 mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为8.0×10-7 mol/L. 方法用于食盐中碘含量的测定,相对标准偏差为1.2%～1.6%,回收率为97.4%～103%.
关键词:
化学修饰电极
,
多壁碳纳米管
,
碘离子
,
伏安法
