闫红岭
,
连文莉
,
来新泽
,
王琳
,
郭家凡
,
刘春霞
贵金属
以四川大岩子铂钯矿为研究对象，在岩矿鉴定的基础上，将白云岩、石英岩型铂族矿床中铂、钯和金的赋存状态划分为碳酸盐赋存相、硫化物赋存相、金属互化物相和残渣相。研究制定了各相态的浸取剂及浸取条件，并采用ICP-MS测定各相态中铂、钯和金的含量。结果表明，各元素各相态浸取量之和与样品各元素的总量之比分别为：铂94.3%~96.8%、钯99.9%~108%、金91.0%~99.1%；矿物中铂、钯和金主要分布在硫化物赋存相、金属互化物相中。
关键词:
分析化学
,
相态分析
,
铂
,
钯
,
金
,
ICP-MS
王冀艳
,
刘勉
,
闫红岭
,
连文莉
,
张帆
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009824
2‐（5‐溴‐2‐吡啶偶氮）‐5‐二乙氨基苯酚（5‐Br‐PADAP）光度法应用于矿石中铅的测定时，Cu、Zn、Fe、Ni、Bi、Mn、Cd、Co、V、Ti、Nb和Ta等多种元素的干扰不容忽视。针对这一问题，实验提出了采用KHSO4沉淀法对样品进行前处理，5‐Br‐PADAP光度法测定矿石中Pb的方法。实验表明，采用盐酸‐硝酸体系溶解矿石后，加入10 m L 200 g／L K H S O4溶液，放置20 min后即可见样品中的铅沉淀完全从而与上述离子分离；将沉淀过滤后，采用 pH 5.6的HAc‐NaAc缓冲溶液溶解沉淀，可使K2 SO4?PbSO4复盐沉淀溶解，从而与Ba、W、Sr和Ca等元素分离。在样品溶液中依次加入0.4 mL pH 9.3 H3BO3‐KCl‐NaOH缓冲溶液、0.4 mL饱和KI溶液、0.4 mL 10％（V∶V）Trion X‐100溶液、1.0 mL 0.03 g／L 5‐Br‐PADAP乙醇溶液，于1 cm比色皿中，在波长558 nm处进行测定，Pb质量浓度在0.02～2μg／mL 范围内符合比尔定律，线性回归方程的相关系数为0.998。方法检出限为0.02μg／m L。采用实验方法分别对铅矿、锌矿、铅锌矿标准物质中的Pb进行分析，测得结果与认定值基本一致，相对标准偏差（RSD ，n＝11）为2.3％～5.8％。
关键词:
铅
,
光度法
,
2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(5-Br-PADAP)
,
碘化钾
,
硫酸氢钾
,
矿石
刘军
,
闫红岭
,
连文莉
,
陈浩凤
,
王琳
,
于亚辉
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009902
通过高压密闭溶解样品,建立了一次溶解样品后直接用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对地质样品中Au、Ag、Pt、Pd进行测定的方法.实验表明,于200 mL的高压密闭溶样罐中加入10.00 g样品后,通过加入30 mL HCl、5.0 mL H2O2、2.0 g KClO3,及在160℃的恒温数显鼓风干燥箱中保温6h,可将地质样品溶解完全;将样品消解液用由活性炭、改性活性炭、717阴离子交换树脂组合而成的新型组合富集剂分离富集及通过选择合适的测定同位素或数学校正方法消除质谱干扰后,可实现ICP-MS对地质样品中Au、Ag、Pt、Pd的测定;Au、Ag、Pt、Pd的校准曲线相关系数均不小于0.999 5,方法检出限分别为Au 0.097 ng/g、Pt 0.14 ng/g、Pd 0.17 ng/g、Ag 0.082 ng/g.将实验方法应用于铂族元素地球化学一级标准物质中Au、Ag、Pt、Pd的测定,结果与认定值相符,12次测定的相对标准偏差(RSD)不大于14.2％,将实验方法应用于地球化学一级标准物质和实际样品中Au、Ag、Pt、Pd的测定,回收率为92％～110％
关键词:
封闭溶矿
,
电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)
,
地质样品
,
活性炭
,
改性活性炭
,
717阴离子交换树脂
,
金
,
银
,
铂
,
钯
曹立峰
,
连文莉
,
于亚辉
冶金分析
doi:10.13228/j.issn.1000-7571.2014.11.015
采用氢氟酸、盐酸、硝酸、高氯酸分解样品,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定钾长石中CaO、MgO、Al2O3、Fe2 O3、TiO2、K2O、Na2O.在选择待测元素的分析谱线及背景校正方式基础上,考察了雾化气流量分别在1.0、0.6、0.5、0.4 L/min时对钾、钠、钙、镁、铝、铁、钛等元素的谱线强度、测定结果的精密度以及校准曲线线性影响.当雾化气流量为0.4 L/min和0.5 L/min时各元素测定结果的精密度最好,校准曲线线性相关系数均大于0.999;但雾化气流量为0.5 L/min时各元素谱线强度最高,因此选择雾化气流量为0.5L/min.根据确定的雾化气流量,用ICP-AES对GBW03116钾长石标准物质中上述6种组分进行测定,测定值与认定值的相对误差(RE)在-3.64％～4.26％之间,RSD(n=11)为0.76％～4.2％.
关键词:
电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)
,
钾长石
,
雾化器流量
