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高温熔剂法制备氧化镁晶须的研究

乃学瑛 , 李洁 , 边绍菊 , 李武

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2007.00853

采用MgCl2·6H2O为原料、KCl为助熔剂, 分段灼烧制备出直径1~50μm、长50~2000μm的MgO晶须. 通过对水氯镁石热解的理论分析、以及对灼烧各阶段产物的化学分析, 确定生成晶须的中间产物为无水氯化镁, 然后直接从无水氯化镁制备出MgO晶须. 并探讨了MgCl2、HCl和H2O浓度的变化对晶须形貌的影响. 提出了MgO晶须生长的机制: 即MgO分子在容器壁上非均相成核, 晶须生长的初期是以VLS机制进行, 在合成的后期, VLS机制变成VS机制.

关键词: 氧化镁 , intermediate products , growth mechanism , null

高温熔剂法制备氧化镁晶须的研究

乃学瑛 , 李洁 , 边绍菊 , 李武

无机材料学报 doi:10.3321/j.issn:1000-324x.2007.05.016

采用MgCl2·6H2O为原料、KCl为助熔剂,分段灼烧制备出直径1~50 μm、长50~2000 μm的MgO晶须.通过对水氯镁石热解的理论分析、以及对灼烧各阶段产物的化学分析,确定生成晶须的中间产物为无水氯化镁,然后直接从无水氯化镁制备出MgO晶须.并探讨了MgCl2、HCl和H2O浓度的变化对晶须形貌的影响.提出了MgO晶须生长的机制:即MgO分子在容器壁上非均相成核,晶须生长的初期是以VLS机制进行,在合成的后期,VLS机制变成VS机制.

关键词: 氧化镁 , 晶须 , 中间产物 , 生长机理

MnCO3微球的可控制备、表征及高温热分解行为

许乃才 , 刘忠 , 边绍菊 , 董亚萍 , 李武

材料导报 doi:10.11896/j.issn.1005-023X.2016.16.009

以高锰酸钾(KMnO4)为锰源,柠檬酸(C6H8O7)为还原剂,采用水热合成技术在160℃条件下一步制备了碳酸锰(MnCO3)微球.用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、同步热分析(TG-DSC)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、N2吸附脱附技术及激光粒度仪对制备产物的结构、形貌、热稳定性、孔结构和粒度分布进行了表征.系统研究了柠檬酸用量、反应温度、反应时间对合成产物晶型和形貌的影响,探讨了MnCO3在空气氛围中不同温度下的热分解行为.研究结果表明,产物MnCO3为介孔材料,其孔径、比表面积和孔容分别为20.9 nm、27.9m2·g-1和0.19 cm3·g-1.柠檬酸用量对制备产物的晶体结构具有控制作用,其浓度达1.49 mol/L时产物为高纯MnCO3微球.反应温度和时间对产物MnCO3的晶型和形貌几乎没有影响.MnCO3在空气氛围中发生热分解,300~400℃时产物以MnO2为主,560℃时煅烧产物为Mn2O3,1000℃时分解生成Mn3O4.

关键词: MnCO3微球 , 柠檬酸 , 介孔 , 热分解

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